1-(2-吡啶基)哌嗪的合成

用工业品 2 -氨基吡啶在 Br2 - HBr体系中重氮化 ,制得 2 -溴吡啶 ,收率 73.5 % ;2 -溴吡啶与工业无水哌嗪直接反应 ,制得 1- (2 -吡啶基 )哌嗪 ,收率 6 0 %。

药用复合硬片中甲苯二异氰酸酯单体残留检测

目的检测药品包装材料使用的粘合剂中甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)单体的残留量。方法用乙腈提取样品后,与衍生剂1,2-吡啶哌嗪溶液进行衍生化反应,然后采用反相高效液相色谱法测定衍生物,从而计算2,4-TDI单体残留量,并进行方法学考察。结果衍生物的线性范围为0~1.2μg/mL(线性相关系数R=0.9998,线性拟合点数n=7);精密度的相对标准偏差为1.52%;24 h内稳定性的相对标准偏差为2.51%;回收率平均值为102.63%,回收率的相对标准偏差为1.79%。结论建立的方法可靠、结果准确、稳定性好、专属性强,能够快速测定衍生物的含量,从而计算2,4-TDI单体的残留量,为药品包装材料所使用的粘合剂中2,4-TDI单体残留量的检测提供有力支持。

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01~5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.9999。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8~1.0μg/m ^(3),测定下限为3.2~4.0μg/m ^(3),相对标准偏差为0.7%~6.8%,加标回收率为85.3%~101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。

高效液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

环境空气中的异氰酸酯用浸渍玻璃纤维滤膜采集,异氰酸酯与1-(2-吡啶)哌嗪(PP)反应生成衍生物。用乙腈-二甲基亚砜溶液洗脱后,经色谱柱分离,用高效液相色谱仪检测,可保留时间定性,峰高定量。

柱前衍生化RP-HPLC法测定六亚甲基二异氰酸酯

目的:建立六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的柱前衍生化反相高效液相色谱法,并用该法测定注射液中HDI的含量。方法:样品经吡啶哌嗪[1-(2-PP)]试液衍生化采用RP-HPLC法测定;色谱柱为Shim-pack VP-ODS(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(62∶38∶0.1,v/v/v;加三乙胺至终浓度为0.005mol·L-1);流速:0.9mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:310nm。结果:HDI在浓度为0.03281～0.525μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9985,n=5),最低检测限为0.02085μg·mL-1。重复测定HDI的RSD为4.70%(n=5),日内及日间精密度分别小于2%和3%,加样回收率为99.11%。结论:本法专属性强、灵敏度高、准确、简便,可用于微量毒性物质HDI的检测。

液相色谱法测定工作场所空气中游离六亚甲基二异氰酸酯

目的建立工作场所空气中的游离六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的液相色谱法。方法以C8柱为分析柱,采用紫外检测器,用乙腈/0.01 mol/L乙酸铵溶液作为流动相,通过液相色谱法分析工作场所空气中游离HDI的含量。结果该方法的线性范围广、检出限较低,同时方法的回收率、精密度等都能满足检测要求,为工作场所空气中游离HDI的检测提供了可靠的方法。本方法在0.015μg/ml^5μg/ml范围呈线性关系,检出限为0.015μg/ml;最低检出浓度为0.0005 mg/m3(以采集60 L空气样品计)。结论通过涂有衍生剂1-(2-吡啶)哌嗪(1-2PP)的玻璃纤维滤纸采集空气中游离HDI样品,用液相色谱分析法,该研究适用于工作场所空气中游离六亚甲基二异氰酸酯的检测分析。