2-吡啶重氮氨基偶氮苯与锌的显色反应及其应用

报道了一种新型的三氯烯类偶氮染料的合成方法及其与锌（Ⅱ）的显色反应。在TritonX－100存在下的碱性介质中，该试剂与锌（Ⅱ）形成4：1的红色络合物，最大吸收波长位于525nm处，表观摩尔吸光系数为1．62×105mol-1．L.cm-1。锌含量在0～0．5mg/L范围内遵守比耳定律。干扰离子可用硫氰钾—甲基异丁基甲酮一次萃取除去，方法应用于废水中微量锌的测定，结果令人满意。

3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定银

研究了3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)与银的显色反应,在pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,3,5-DB-PDAB与银反应生成2∶1稳定配合物.该配合物可用pH 1～12的Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用含0.01mol/L pH为11.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐的乙醇洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax 526nm,摩尔吸光系数1.72×105L·mol-1·cm-1,银含量0.01～1.0g/mL范围内符合比尔定律.方法用于环境水样中银的测定.

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。

3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定生物样品中镉的研究

研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂：4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）,研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1，3-二氨基苯（5-NO2-PADAB），研究了该试剂与钴（Ⅲ的显色反应，并建立了一个测定钴的光度分析新方法。结果表明，在pH6．2-8．0范围内，钴（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物。钴络合物形成后即非常稳定，加入强酸酸化，由于质子化作用，络合物的颜色加深，吸收波长红移，在2．9-6．1mol／L H2SO4介质中，最大吸收波长红移到580nm，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴浓度在0-0.48mg／L范围内符合比尔定律。方法已用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致，相对标准偏差为1．68％。

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）与4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co（Ⅱ）与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2～8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd（Ⅱ）与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0～0.48 mg/L和0～1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.6%和1.0%。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(Ⅱ)与该试剂形成1:1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105.25 mL溶液中,锶(Ⅱ)含量在0～12μg范围内符合比尔定律.本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意.

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯与铑(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新合成试剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）与铑（Ⅲ）的显色反应。结果表明,在pH 3.3-4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO2-PADAB与铑形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长位于524 nm。该络合物在1.2 mol/L HClO4介质中可质子化转变为另一种型体的紫蓝络合物,最大吸收波长红移至580 nm,其表观摩尔吸光系数提高至1.52×10^5L.mol^-1.cm^-1,以EDTA为掩蔽剂,大量常见金属离子不干扰测定。铑含量在0-0.8μg/mL内符合比尔定律。所拟方法可应用于催化剂中微量铑的测定。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH=5.20的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1:2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.26×105L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0～14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意.

痕量Ni(Ⅱ)的4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定

在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)量在0～0.44mg/L范围内符合比尔定律,用该法测定水样中痕量Ni(Ⅱ) ,结果令人满意。

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。

聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯显色光度法测定钯(Ⅱ)

研究了4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与Pd的显色反应,在0.48 mol/L H3PO4介质和100℃水浴条件下,5-Cl-PADAB与Pd(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为6.39×104 L.mol-1.cm-1。结果表明:Pd含量在0～1.2 mg/L内符合比尔定律,方法已用于矿样中微量Pd的测定,结果与AAS法相符。样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为98.5%～103.0%。

络合物稳定常数及有机试剂纯度的光度法测定

利用摩尔比法先测出络合物的表观稳定常数 ,再通过物料平衡及线性回归处理 ,建立了在不纯试剂体系中同时测定络合物稳定常数及试剂纯度的新方法。方法用于Cu 5 Cl PADAB体系 ,结果满意。

微乳液介质中巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量硒(IV)(英文)

基于弱酸介质中,在微乳液介质存在时,痕量硒(IV)催化KBrO3氧化2-(5-硝苯2-吡啶偶氮)-5-二已氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法。在固定加热时间段(8min)后,于450nm处测定5-NO2-PADAP的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.013μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于食物和人发样品中痕量硒(IV)的测定,结果与ICP-AES测定值相符,相对标准偏差为2.9%～4.3%,加标回收率为96.3%～103.8%。

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2∶1稳定配合物,体系最大吸收波长为530nm,摩尔吸光系数ε=1.62×105L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～104%,相对标准偏差小于3.5%.