柱前衍生化法结合HPLC测定2-哌啶乙醇对映体光学纯度

用3,5-二硝基苯甲酸对2-哌啶乙醇进行柱前衍生,将其衍生物在Chiralcel OD-H手性固定相上拆分,建立了一种拆分2-哌啶乙醇消旋体、测定2-哌啶乙醇光学纯度的新方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralcel OD-H手性固定相上对2-哌啶乙醇衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响,获得较优分析条件,分析时间在15分钟内,分离度大于1.7。结果表明,2-哌啶乙醇衍生物对映体在正己烷-乙醇(体积比85:15)为流动相、流速为1.0mL min-1、柱温为30℃时,分离效果最佳。本方法操作简单、重现性好,可用于2-哌啶乙醇对映体的质量控制。

2-(4-哌啶基)乙醇的合成工艺的研究

2-(4-哌啶基)乙醇是治疗精神分裂药物哌泊噻嗪的一个关键中间体。本文以苄基哌啶酮为起始原料,经Wittig反应,四氢铝锂低温还原、兰尼镍还原脱苄基反应得到目标化合物。并考察了四氢铝锂还原反应还原剂的用量、反应温度,兰尼镍还原反应还原剂的用量、反应压强、反应温度对反应收率的影响。优化后3步反应总收率可达55.7%,且反应条件温和,后处理简便,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。

羟哌酯的合成工艺研究

2-乙醇吡啶溶解于极性溶剂中,在高效加氢催化剂作用下及一定压力及温度下与氢气反应一定时间得到2-乙醇哌啶反应液。将制得的2-乙醇哌啶溶解于非极性溶剂中,控制反应温度,同时滴加氯甲酸仲丁酯,经酸洗、水洗处理后,脱溶得到羟哌酯粗品。将羟哌酯粗品在真空及高温条件下蒸馏得到羟哌酯成品。考察了各反应因素对两步反应的影响,确定了最佳合成工艺:2-乙醇吡啶在4MPa压力下,催化加氢反应10h得到2-乙醇哌啶,再在室温下滴加与其摩尔比为1∶1.3的氯甲酸仲丁酯反应1h。