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4,6-二甲基-N-苯基-2-嘧啶胺的低温热容和热力学性质 被引量:1
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作者 孙晓红 宋纪蓉 +5 位作者 谭志诚 邸友莹 王美涵 马海霞 王慧芳 孙立贤 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期409-413,351,共6页
通过小样品精密自动绝热量热计测定了合成并提纯的 4,6 二甲基 N 苯基 2 嘧啶胺 (嘧霉胺 )在 78~ 3 91K温区的摩尔热容 .量热实验发现 ,该化合物在 3 63~ 3 72K温区 ,有一固 -液熔化相变过程 ,经三次重复测量 ,得其熔化温度、摩尔... 通过小样品精密自动绝热量热计测定了合成并提纯的 4,6 二甲基 N 苯基 2 嘧啶胺 (嘧霉胺 )在 78~ 3 91K温区的摩尔热容 .量热实验发现 ,该化合物在 3 63~ 3 72K温区 ,有一固 -液熔化相变过程 ,经三次重复测量 ,得其熔化温度、摩尔熔化焓及摩尔熔化熵分别为 :( 3 70 78± 0 0 8)K ,( 2 1 2 3 3± 0 0 13 )kJ·mol-1 和 ( 5 7 2 7± 0 15 )J·mol-1 ·K-1 .通过分步熔化法得到该物质绝对纯样品的熔点为 3 71 0 3 1K .用差示扫描量热 (DSC)技术对该物质的固 -液熔化过程作了进一步研究 。 展开更多
关键词 4 6-二甲基N-苯基-2-嘧啶胺 热容 熔化焓 绝热量热法 DSC
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2-嘧啶胺水杨醛Schiff碱及锌(Ⅱ)、铁(Ⅱ)配合物的合成与表征
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作者 李艳 李耿 陆兰青 《化工科技》 CAS 2015年第6期12-15,共4页
以水杨醛和2-嘧啶胺为原料,制得2-嘧啶胺水杨醛Schiff碱配体,将该配体分别与锌(Ⅱ)、铁(Ⅱ)2种金属离子络合反应生成相应的配合物,采用元素分析、电导率测定、紫外光谱、红外光谱等手段对上述配体及其配合物进行分析和表征,结果表明,合... 以水杨醛和2-嘧啶胺为原料,制得2-嘧啶胺水杨醛Schiff碱配体,将该配体分别与锌(Ⅱ)、铁(Ⅱ)2种金属离子络合反应生成相应的配合物,采用元素分析、电导率测定、紫外光谱、红外光谱等手段对上述配体及其配合物进行分析和表征,结果表明,合成的2-嘧啶胺水杨醛Schiff碱及过渡金属配合物的结构与理论结构相符。 展开更多
关键词 水杨醛 2-嘧啶胺 SCHIFF碱 过渡金属配合物 合成 表征
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药物中间体5-溴-2-氯-N-环戊胺嘧啶-4-胺的有关物质含量分析方法
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作者 柳毅 张卫 +1 位作者 王文标 高军龙 《广州化工》 CAS 2023年第21期85-87,共3页
建立了5-溴-2-氯-N-环戊胺嘧啶-4-胺高效液相色谱法测定有关物质含量的分析方法。以自身对照,按外标法加校正因子计算有关物质含量。使用Agilent HC-C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸和乙腈,梯度洗脱;检测波长240 nm。各杂质在0.025~1.000μg... 建立了5-溴-2-氯-N-环戊胺嘧啶-4-胺高效液相色谱法测定有关物质含量的分析方法。以自身对照,按外标法加校正因子计算有关物质含量。使用Agilent HC-C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸和乙腈,梯度洗脱;检测波长240 nm。各杂质在0.025~1.000μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在90%~110%,其RSD小于5%。该方法快速、准确,适用于5-溴-2-氯-N-环戊胺嘧啶-4-胺有关物质含量分析方法的检测。 展开更多
关键词 5--2--N-环戊-4- 高效液相色谱 自身对照 校正因子
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伊马替尼重要中间体N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的合成 被引量:1
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作者 张立光 孟楠 +2 位作者 郝利娜 胡云凤 董玉香 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期335-339,共5页
目的优化伊马替尼重要中间体N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的合成工艺。方法以(E)-3-(二甲基氨基)-1-(吡啶-3-基)丙-2-烯-1-酮为原料,经环合,氧化,取代和还原反应,最终制得伊马替尼重要中间体N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3... 目的优化伊马替尼重要中间体N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的合成工艺。方法以(E)-3-(二甲基氨基)-1-(吡啶-3-基)丙-2-烯-1-酮为原料,经环合,氧化,取代和还原反应,最终制得伊马替尼重要中间体N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺。结果与结论目标产物结构经~1H-NMR和MS确证,总收率为70.0%。该工艺原料价廉易得,操作简单,后处理容易,副产物较少。 展开更多
关键词 伊马替尼 中间体 合成 N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3-基)-2-嘧啶胺
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含Schiff碱结构的2-芳胺基嘧啶衍生物的合成及体外抗肿瘤活性研究 被引量:4
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作者 时元泰 李亚巍 +4 位作者 孙勇兵 王丹 梁承武 殷世亮 昌盛 《化学试剂》 北大核心 2017年第7期703-707,740,共6页
以邻甲基苯胺、3-乙酰基吡啶、N,N二甲基甲酰胺二甲基缩醛为起始原料,经硝化、加成、环合、还原、缩合等6步反应合成目标化合物。以伊马替尼为阳性对照药,采用台盼蓝排染法,以慢性粒细胞白血病K562细胞为测试细胞株,对目标化合物进行体... 以邻甲基苯胺、3-乙酰基吡啶、N,N二甲基甲酰胺二甲基缩醛为起始原料,经硝化、加成、环合、还原、缩合等6步反应合成目标化合物。以伊马替尼为阳性对照药,采用台盼蓝排染法,以慢性粒细胞白血病K562细胞为测试细胞株,对目标化合物进行体外抗白血病活性评价。所合成的18个化合物结构经1HNMR和MS确证。初步药理实验结果表明,目标化合物对K562细胞有一定的抗肿瘤活性,但低于阳性对照药伊马替尼和先导化合物。酰胺键结构对保持活性有重要的影响,是药物与受体的重要结合位点。 展开更多
关键词 2-衍生物 化学合成 抗肿瘤活性 SCHIFF碱 伊马替尼
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一锅法合成4-苯基嘧啶-2-胺类化合物
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作者 方佳成 何希瑞 +3 位作者 王笑笑 曾敏 白亚军 郑晓晖 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第8期755-758,共4页
采用一锅法以N,N-二甲基甲(乙)酰胺为初始原料、二甲苯为溶剂合成酰胺缩醛(酮),再与酰基苯类化合物反应得到烯胺酮衍生物,进而与盐酸胍进行关环反应得到4-苯基嘧啶-2-胺衍生物。目标终产物通过1HNMR、MS、熔点鉴定,结构正确。本方... 采用一锅法以N,N-二甲基甲(乙)酰胺为初始原料、二甲苯为溶剂合成酰胺缩醛(酮),再与酰基苯类化合物反应得到烯胺酮衍生物,进而与盐酸胍进行关环反应得到4-苯基嘧啶-2-胺衍生物。目标终产物通过1HNMR、MS、熔点鉴定,结构正确。本方法操作简便、易于分离纯化,收率38.4%-62.8%,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-苯基-2-衍生物 一锅法 合成
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新型配体双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺的合成
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作者 陈彦萍 陈学明 姜日善 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期30-32,共3页
高产率地合成了新型配体化合物双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它的结构.
关键词 配体 双(4-羟基-7-甲基-6 7-二氢噻吩[2 3-d]-2-甲基)甲基 合成
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Synthesis of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives from 2-cyanopyridines 被引量:2
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作者 戴立言 方俊 +1 位作者 王晓钟 陈英奇 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期670-672,共3页
The preparation of a series of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives is described.The target compounds are synthesized starting from corresponding 2-cyanopyridines, via incomplete hydrolysis in the presence of h... The preparation of a series of 2-pyridinamines and their alkyl derivatives is described.The target compounds are synthesized starting from corresponding 2-cyanopyridines, via incomplete hydrolysis in the presence of hydrogen peroxide in the dilute alkaline mixture of acetone-2% sodium hydroxide solution, and Hoffmann degradation reaction with freshly made NaBrO.This route is of industrial value because of cheap and readily available materials, moderate reaction conditions and convenient operations. 展开更多
关键词 2-嘧啶胺 霍夫曼降解反应 合成 水解 烷基衍生物 2-
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聚合物氮化碳负载铜克级制备一种无需额外配体即可催化二级嘧啶-2-胺的碳-氮乌尔曼偶联反应的实用催化剂
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作者 孙扬阳 冯刚 +2 位作者 陈超 刘永红 张旭 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第3期1216-1223,共8页
通过在550℃下煅烧硝酸铜与三聚氰胺前体,可实现聚合物氮化碳负载铜(Cu/PCN)材料的克级制备.X射线光电子能谱(XPS)分析表明,该材料中铜元素呈一价,可在无需额外配体的条件下催化二级嘧啶-2-胺与芳卤代烃的碳-氮乌尔曼偶联反应,以实现其... 通过在550℃下煅烧硝酸铜与三聚氰胺前体,可实现聚合物氮化碳负载铜(Cu/PCN)材料的克级制备.X射线光电子能谱(XPS)分析表明,该材料中铜元素呈一价,可在无需额外配体的条件下催化二级嘧啶-2-胺与芳卤代烃的碳-氮乌尔曼偶联反应,以实现其氮官能团的修饰.作为非均相催化剂,该材料易于回收,并可被重复使用至少五次而不失活.该材料比传统的一价铜与钯催化剂更加活泼,从而为制药工业合成含有嘧啶-2-胺结构的药物提供了一种高效而实用的催化剂. 展开更多
关键词 聚合物氮化碳 催化 -氮乌尔曼偶联反应 -2-
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氮掺杂型石墨烯薄膜光学性质研究
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作者 战祥浩 田品 +1 位作者 唐利斌 于杰 《昆明冶金高等专科学校学报》 CAS 2023年第6期9-14,共6页
以葡萄糖为碳源,2、4、6-三胺基嘧啶为氮源,制备掺杂前驱体后通过真空高温退火,生长得到氮掺杂型石墨烯薄膜,并对生长得到的氮掺杂型石墨烯薄膜进行了各类光电性能表征。通过拉曼表征证实该薄膜是多层石墨烯薄膜,有一定的缺陷,但结晶度... 以葡萄糖为碳源,2、4、6-三胺基嘧啶为氮源,制备掺杂前驱体后通过真空高温退火,生长得到氮掺杂型石墨烯薄膜,并对生长得到的氮掺杂型石墨烯薄膜进行了各类光电性能表征。通过拉曼表征证实该薄膜是多层石墨烯薄膜,有一定的缺陷,但结晶度较好。XPS表征也证实氮元素成功地掺杂进石墨烯晶格结构中,并以共价键结合。通过透射电镜表征,薄膜表面附着许多∅20~30 nm量子点,薄膜形态比较致密。UV-Vis吸收光谱测试证实,该掺杂的石墨烯薄膜吸收峰产生一定程度的蓝移,掺杂氮元素后薄膜对可见光整体吸收能力加强。 展开更多
关键词 2、4、6- 葡萄糖 氮掺杂型石墨烯薄膜 能隙
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