亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留

利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析。本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6 mL。在此条件下,6种性激素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2~1μg/kg(S/N=3)。在3种浓度添加水平(1,5和10μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~12.5%。采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6μg/kg。

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr-Mg-Zn催化剂,以HCFC-133a(1,1,1-三氟-2-氯乙烷)与无水HF合成HFC-134a(1,1,1,2-四氟乙烷)为目标反应,考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径,并对催化剂进行XRD、TG-DSC表征。结果表明,在AHF/HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25.4%,选择性为95.7%,连续反应90天后活性下降到原来的80%;在O2中再生,发现转化率比再生前提高,可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物,而该类物质为本反应的活性物质。

1,1,2,2-四氟乙烷的制备和应用

介绍了1,1,2,2-四氟乙烷的多种制备方法及应用,并对各种制备方法进行了分析。结果表明四氟乙烯为原料的催化加氢法,具有生产条件简单,转化率和收率高等优点,工业化价值高。

1,1,1,2-四氟乙烷国内外质量比对研究

目的:对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行质量比对研究。方法:分别对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行水分、酸度、有关物质及含量检测项目的比对研究。色谱条件:采用6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷熔融硅毛细管柱(120 m×0.25 mm,1.0μm);以氮气作载气,载气流速1.5 m L·min-1,程序升温,初始温度-15℃,保持20 min,以10.0℃·min-1速率升温到190℃,保持5 min。进样口温度200℃,FID检测器温度:180℃。结果:对14批国内外样品进行测定,结果显示,酸度和有关物质检测结果差异较大。结论:本研究为1,1,1,2-四氟乙烷的质量控制标准制定提供依据。

常熟中昊化工千吨级HFC-134a装置全流程贯通

常熟中昊化工新材料有限公司年产1500吨HFC-134a工业化装置经过半年的试车,现已打通了全流 程,稳定生产出合格产品,标志着我国已跨过HFC-134a工业化生产的技术门槛。

五氟碘乙烷的制备

总结了国内外五氟碘乙烷的合成工艺,并提出了一种工艺简单、成本低、易于操作的合成方法。

1种联产七氟丙烷等多种氢氟烃产品的方法研究

研究了联产1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、二氟甲烷(HFC-32)、1,1,1,2,2-五氟乙烷(HFC-125)和1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)的方法及催化剂。以氯代烯烃、1,1,1,2,3,3-六氟丙烯、二氯甲烷和氟化氢为原料,原料分2段进入反应器,反应器分3段装填催化剂,在氟化催化剂的作用下反应,分离提纯后得到目标产物。结果表明,三氯乙烯(TCE)、四氯乙烯(PCE)及六氟丙烯(HFP)的转化率可达99%以上,二氯甲烷(R30)的转化率达98%以上。反应器同时联产多种氢氟烃产品,改变反应条件可以控制各氢氟烃产品的比例,实现集约化生产,工艺流程简单,能耗低。

工业制冷剂HFC-134a生产过程职业病危害现场调查及关键控制点分析

目的了解工业制冷剂1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)生产过程中存在的职业病危害因素分布及接触水平,确定该行业生产过程中的职业病危害关键控制点。方法 2019年6月,依据国家职业卫生采样分析标准规范,采用职业卫生现场调查法、职业卫生检测法和系统工程分析法对西安市某工业制冷剂HFC-134a生产企业进行综合分析。结果 HFC-134a制冷剂生产过程中存在的职业病危害因素包括氟化氢、氯化氢、三氯乙烯、氢氧化钠、噪声和高温。现场检测及测量结果表明,正常生产过程中各工种接触氟化氢浓度为0.04~0.09 mg/m^3,接触三氯乙烯浓度均<0.30 mg/m^3,接触氯化氢浓度为0.11~0.17 mg/m^3,接触氢氧化钠浓度为0.02~0.05mg/m^3,合格率均为100%;接触噪声的8 h等效声级为53.5~83.9 dB(A),合格率为75.0%;接触高温的时间加权平均湿球黑球温度(■)指数为27.9℃,合格率为100.0%。结论 HFC-134a生产过程的关键控制点为物料泄漏、物料装卸及产品灌装。生产企业应加强职业卫生应急救援设施的日常维护,做好个人防护用品的发放及监督,定期开展员工职业卫生知识和技能培训,配备必要的防酸碱灼伤、烫伤和冻伤的应急药品。