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亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留
被引量:
11
1
作者
卢杰
冯晓梅
+3 位作者
隋晓
陈曼华
韩玉谦
薛长湖
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第10期1487-1492,共6页
利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-M...
利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析。本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6 mL。在此条件下,6种性激素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2~1μg/kg(S/N=3)。在3种浓度添加水平(1,5和10μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~12.5%。采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6μg/kg。
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关键词
亚临界萃取
1
1
1
2-四氟乙烷
性激素
气相色谱
-
质谱
残留分析
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职称材料
Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的研究
2
作者
毛汉卿
祝俊丽
赵翀
《有机氟工业》
CAS
2007年第1期5-8,共4页
采用共混法制得Cr-Mg-Zn催化剂,以HCFC-133a(1,1,1-三氟-2-氯乙烷)与无水HF合成HFC-134a(1,1,1,2-四氟乙烷)为目标反应,考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径,并对催化剂进行XRD、TG-DSC表征。...
采用共混法制得Cr-Mg-Zn催化剂,以HCFC-133a(1,1,1-三氟-2-氯乙烷)与无水HF合成HFC-134a(1,1,1,2-四氟乙烷)为目标反应,考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径,并对催化剂进行XRD、TG-DSC表征。结果表明,在AHF/HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25.4%,选择性为95.7%,连续反应90天后活性下降到原来的80%;在O2中再生,发现转化率比再生前提高,可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物,而该类物质为本反应的活性物质。
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关键词
1
1
1
2-四氟乙烷
1
1
1
-
三氟
-
2
-
氯
乙烷
气相氟化
Cr—Mg—Zn催化剂
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职称材料
1,1,2,2-四氟乙烷的制备和应用
3
作者
李丕永
王瑞英
+2 位作者
王永千
邹冉
段琦
《化工设计通讯》
CAS
2021年第11期84-85,共2页
介绍了1,1,2,2-四氟乙烷的多种制备方法及应用,并对各种制备方法进行了分析。结果表明四氟乙烯为原料的催化加氢法,具有生产条件简单,转化率和收率高等优点,工业化价值高。
关键词
1
1
2
2-四氟乙烷
制备
应用
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职称材料
1,1,1,2-四氟乙烷国内外质量比对研究
被引量:
3
4
作者
关皓月
闫中天
孙会敏
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第18期2153-2156,共4页
目的:对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行质量比对研究。方法:分别对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行水分、酸度、有关物质及含量检测项目的比对研究。色谱条件:采用6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷熔融硅毛细管柱(120 m×0.25 mm,1.0μm);以...
目的:对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行质量比对研究。方法:分别对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行水分、酸度、有关物质及含量检测项目的比对研究。色谱条件:采用6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷熔融硅毛细管柱(120 m×0.25 mm,1.0μm);以氮气作载气,载气流速1.5 m L·min-1,程序升温,初始温度-15℃,保持20 min,以10.0℃·min-1速率升温到190℃,保持5 min。进样口温度200℃,FID检测器温度:180℃。结果:对14批国内外样品进行测定,结果显示,酸度和有关物质检测结果差异较大。结论:本研究为1,1,1,2-四氟乙烷的质量控制标准制定提供依据。
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关键词
质量研究
1
1
1
2-四氟乙烷
气相色谱法
原文传递
常熟中昊化工千吨级HFC-134a装置全流程贯通
5
《有机氟工业》
CAS
2003年第3期61-61,共1页
常熟中昊化工新材料有限公司年产1500吨HFC-134a工业化装置经过半年的试车,现已打通了全流 程,稳定生产出合格产品,标志着我国已跨过HFC-134a工业化生产的技术门槛。
关键词
HFC
-
134a装置
全流程贯通
常熟中昊化工新材料有限公司
l
l
l
2-四氟乙烷
物性
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职称材料
五氟碘乙烷的制备
被引量:
2
6
作者
赵淑娟
宿梅香
+1 位作者
郝香云
张宁
《有机氟工业》
CAS
2015年第4期12-14,共3页
总结了国内外五氟碘乙烷的合成工艺,并提出了一种工艺简单、成本低、易于操作的合成方法。
关键词
1
2
-
二碘
四氟
乙烷
五氟碘
乙烷
制备
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职称材料
1种联产七氟丙烷等多种氢氟烃产品的方法研究
7
作者
王爱国
陆超
+3 位作者
刘群
张涵
余慧梅
任亚文
《化工生产与技术》
CAS
2022年第5期4-6,I0002,共4页
研究了联产1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、二氟甲烷(HFC-32)、1,1,1,2,2-五氟乙烷(HFC-125)和1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)的方法及催化剂。以氯代烯烃、1,1,1,2,3,3-六氟丙烯、二氯甲烷和氟化氢为原料,原料分2段进入反应器,反应器...
研究了联产1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、二氟甲烷(HFC-32)、1,1,1,2,2-五氟乙烷(HFC-125)和1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)的方法及催化剂。以氯代烯烃、1,1,1,2,3,3-六氟丙烯、二氯甲烷和氟化氢为原料,原料分2段进入反应器,反应器分3段装填催化剂,在氟化催化剂的作用下反应,分离提纯后得到目标产物。结果表明,三氯乙烯(TCE)、四氯乙烯(PCE)及六氟丙烯(HFP)的转化率可达99%以上,二氯甲烷(R30)的转化率达98%以上。反应器同时联产多种氢氟烃产品,改变反应条件可以控制各氢氟烃产品的比例,实现集约化生产,工艺流程简单,能耗低。
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关键词
1
1
1
2
3
3
3
-
七氟丙烷
1
1
1
2-四氟乙烷
二氟甲烷
1
1
1
2
2
-
五氟
乙烷
催化剂
联产
方法
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职称材料
工业制冷剂HFC-134a生产过程职业病危害现场调查及关键控制点分析
被引量:
2
8
作者
王伟
罗娟
+4 位作者
王冰
毋尧
徐丹丹
杜文霞
刘亚杰
《职业与健康》
CAS
2020年第12期1615-1619,共5页
目的了解工业制冷剂1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)生产过程中存在的职业病危害因素分布及接触水平,确定该行业生产过程中的职业病危害关键控制点。方法 2019年6月,依据国家职业卫生采样分析标准规范,采用职业卫生现场调查法、职业卫生检...
目的了解工业制冷剂1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)生产过程中存在的职业病危害因素分布及接触水平,确定该行业生产过程中的职业病危害关键控制点。方法 2019年6月,依据国家职业卫生采样分析标准规范,采用职业卫生现场调查法、职业卫生检测法和系统工程分析法对西安市某工业制冷剂HFC-134a生产企业进行综合分析。结果 HFC-134a制冷剂生产过程中存在的职业病危害因素包括氟化氢、氯化氢、三氯乙烯、氢氧化钠、噪声和高温。现场检测及测量结果表明,正常生产过程中各工种接触氟化氢浓度为0.04~0.09 mg/m^3,接触三氯乙烯浓度均<0.30 mg/m^3,接触氯化氢浓度为0.11~0.17 mg/m^3,接触氢氧化钠浓度为0.02~0.05mg/m^3,合格率均为100%;接触噪声的8 h等效声级为53.5~83.9 dB(A),合格率为75.0%;接触高温的时间加权平均湿球黑球温度(■)指数为27.9℃,合格率为100.0%。结论 HFC-134a生产过程的关键控制点为物料泄漏、物料装卸及产品灌装。生产企业应加强职业卫生应急救援设施的日常维护,做好个人防护用品的发放及监督,定期开展员工职业卫生知识和技能培训,配备必要的防酸碱灼伤、烫伤和冻伤的应急药品。
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关键词
1
1
1
2-四氟乙烷
职业病危害
关键控制点
原文传递
题名
亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留
被引量:
11
1
作者
卢杰
冯晓梅
隋晓
陈曼华
韩玉谦
薛长湖
机构
中国海洋大学食品科学与工程学院
青岛大学医学院生物系
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第10期1487-1492,共6页
基金
国家自然科学基金项目(No.31071451)
青岛市科技发展计划(No.11-2-4-1-(5)-jch)资助
文摘
利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析。本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6 mL。在此条件下,6种性激素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2~1μg/kg(S/N=3)。在3种浓度添加水平(1,5和10μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~12.5%。采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6μg/kg。
关键词
亚临界萃取
1
1
1
2-四氟乙烷
性激素
气相色谱
-
质谱
残留分析
Keywords
Subcritical fluid extraction
1,1,1,
2
-
Tetrafluorothane
Sex hormone
Gas chromatography
-
massspectrometry
Residue analysis
分类号
TS254.7 [轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的研究
2
作者
毛汉卿
祝俊丽
赵翀
机构
浙江蓝天环保高科技股份有限公司
出处
《有机氟工业》
CAS
2007年第1期5-8,共4页
文摘
采用共混法制得Cr-Mg-Zn催化剂,以HCFC-133a(1,1,1-三氟-2-氯乙烷)与无水HF合成HFC-134a(1,1,1,2-四氟乙烷)为目标反应,考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径,并对催化剂进行XRD、TG-DSC表征。结果表明,在AHF/HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25.4%,选择性为95.7%,连续反应90天后活性下降到原来的80%;在O2中再生,发现转化率比再生前提高,可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物,而该类物质为本反应的活性物质。
关键词
1
1
1
2-四氟乙烷
1
1
1
-
三氟
-
2
-
氯
乙烷
气相氟化
Cr—Mg—Zn催化剂
Keywords
1,1,1,
2
-
tetrafiuoroethane
1,1,1
-
trifluoro
-
2
-
chloroethane
gas phase fluorination
Cr
-
Mg
-
Zn Catalyst
分类号
TQ222.23 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
1,1,2,2-四氟乙烷的制备和应用
3
作者
李丕永
王瑞英
王永千
邹冉
段琦
机构
山东华安新材料有限公司
出处
《化工设计通讯》
CAS
2021年第11期84-85,共2页
文摘
介绍了1,1,2,2-四氟乙烷的多种制备方法及应用,并对各种制备方法进行了分析。结果表明四氟乙烯为原料的催化加氢法,具有生产条件简单,转化率和收率高等优点,工业化价值高。
关键词
1
1
2
2-四氟乙烷
制备
应用
Keywords
1
1
2
2
-
tetrafluoroethane
preparation
Application
分类号
TQ222.217 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
1,1,1,2-四氟乙烷国内外质量比对研究
被引量:
3
4
作者
关皓月
闫中天
孙会敏
机构
中国食品药品检定研究院
出处
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第18期2153-2156,共4页
基金
中国药用吸入气雾剂CFCs淘汰行业计划项目(F/III/S/12/212)
文摘
目的:对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行质量比对研究。方法:分别对国内外1,1,1,2-四氟乙烷进行水分、酸度、有关物质及含量检测项目的比对研究。色谱条件:采用6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷熔融硅毛细管柱(120 m×0.25 mm,1.0μm);以氮气作载气,载气流速1.5 m L·min-1,程序升温,初始温度-15℃,保持20 min,以10.0℃·min-1速率升温到190℃,保持5 min。进样口温度200℃,FID检测器温度:180℃。结果:对14批国内外样品进行测定,结果显示,酸度和有关物质检测结果差异较大。结论:本研究为1,1,1,2-四氟乙烷的质量控制标准制定提供依据。
关键词
质量研究
1
1
1
2-四氟乙烷
气相色谱法
Keywords
quality research
1,1,1,
2
-
tetrafluoroethane
gas chromatography
分类号
R943.3 [医药卫生—药剂学]
原文传递
题名
常熟中昊化工千吨级HFC-134a装置全流程贯通
5
出处
《有机氟工业》
CAS
2003年第3期61-61,共1页
文摘
常熟中昊化工新材料有限公司年产1500吨HFC-134a工业化装置经过半年的试车,现已打通了全流 程,稳定生产出合格产品,标志着我国已跨过HFC-134a工业化生产的技术门槛。
关键词
HFC
-
134a装置
全流程贯通
常熟中昊化工新材料有限公司
l
l
l
2-四氟乙烷
物性
分类号
F426.7 [经济管理—产业经济]
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职称材料
题名
五氟碘乙烷的制备
被引量:
2
6
作者
赵淑娟
宿梅香
郝香云
张宁
机构
山东华氟化工有限责任公司
出处
《有机氟工业》
CAS
2015年第4期12-14,共3页
文摘
总结了国内外五氟碘乙烷的合成工艺,并提出了一种工艺简单、成本低、易于操作的合成方法。
关键词
1
2
-
二碘
四氟
乙烷
五氟碘
乙烷
制备
Keywords
1
2
-
diiodotetrafluoroethane
pentafluoroethyliodide
preparation
分类号
TQ222.23 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
1种联产七氟丙烷等多种氢氟烃产品的方法研究
7
作者
王爱国
陆超
刘群
张涵
余慧梅
任亚文
机构
浙江晋巨化工有限公司
浙江天硕氟硅新材料科技有限公司
浙江衢化氟化学有限公司
出处
《化工生产与技术》
CAS
2022年第5期4-6,I0002,共4页
文摘
研究了联产1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、二氟甲烷(HFC-32)、1,1,1,2,2-五氟乙烷(HFC-125)和1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)的方法及催化剂。以氯代烯烃、1,1,1,2,3,3-六氟丙烯、二氯甲烷和氟化氢为原料,原料分2段进入反应器,反应器分3段装填催化剂,在氟化催化剂的作用下反应,分离提纯后得到目标产物。结果表明,三氯乙烯(TCE)、四氯乙烯(PCE)及六氟丙烯(HFP)的转化率可达99%以上,二氯甲烷(R30)的转化率达98%以上。反应器同时联产多种氢氟烃产品,改变反应条件可以控制各氢氟烃产品的比例,实现集约化生产,工艺流程简单,能耗低。
关键词
1
1
1
2
3
3
3
-
七氟丙烷
1
1
1
2-四氟乙烷
二氟甲烷
1
1
1
2
2
-
五氟
乙烷
催化剂
联产
方法
Keywords
1
1
1
2
3
3
-
heptafluoropropane
1
1
1
2
-
tetrafluoroethane
difluoromethane
1
1
1
2
2
-
pentafluoroethane
catalyzer
coproduction
method
分类号
TQ222.24 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
工业制冷剂HFC-134a生产过程职业病危害现场调查及关键控制点分析
被引量:
2
8
作者
王伟
罗娟
王冰
毋尧
徐丹丹
杜文霞
刘亚杰
机构
兵器工业卫生研究所科研七室
西安市长安区卫生计生综合监督所稽查二科
出处
《职业与健康》
CAS
2020年第12期1615-1619,共5页
文摘
目的了解工业制冷剂1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)生产过程中存在的职业病危害因素分布及接触水平,确定该行业生产过程中的职业病危害关键控制点。方法 2019年6月,依据国家职业卫生采样分析标准规范,采用职业卫生现场调查法、职业卫生检测法和系统工程分析法对西安市某工业制冷剂HFC-134a生产企业进行综合分析。结果 HFC-134a制冷剂生产过程中存在的职业病危害因素包括氟化氢、氯化氢、三氯乙烯、氢氧化钠、噪声和高温。现场检测及测量结果表明,正常生产过程中各工种接触氟化氢浓度为0.04~0.09 mg/m^3,接触三氯乙烯浓度均<0.30 mg/m^3,接触氯化氢浓度为0.11~0.17 mg/m^3,接触氢氧化钠浓度为0.02~0.05mg/m^3,合格率均为100%;接触噪声的8 h等效声级为53.5~83.9 dB(A),合格率为75.0%;接触高温的时间加权平均湿球黑球温度(■)指数为27.9℃,合格率为100.0%。结论 HFC-134a生产过程的关键控制点为物料泄漏、物料装卸及产品灌装。生产企业应加强职业卫生应急救援设施的日常维护,做好个人防护用品的发放及监督,定期开展员工职业卫生知识和技能培训,配备必要的防酸碱灼伤、烫伤和冻伤的应急药品。
关键词
1
1
1
2-四氟乙烷
职业病危害
关键控制点
Keywords
HFC
-
134a
Occupational hazards
Critical control segment
分类号
R134+.2 [医药卫生—劳动卫生]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留
卢杰
冯晓梅
隋晓
陈曼华
韩玉谦
薛长湖
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
11
下载PDF
职称材料
2
Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的研究
毛汉卿
祝俊丽
赵翀
《有机氟工业》
CAS
2007
0
下载PDF
职称材料
3
1,1,2,2-四氟乙烷的制备和应用
李丕永
王瑞英
王永千
邹冉
段琦
《化工设计通讯》
CAS
2021
0
下载PDF
职称材料
4
1,1,1,2-四氟乙烷国内外质量比对研究
关皓月
闫中天
孙会敏
《中国新药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015
3
原文传递
5
常熟中昊化工千吨级HFC-134a装置全流程贯通
《有机氟工业》
CAS
2003
0
下载PDF
职称材料
6
五氟碘乙烷的制备
赵淑娟
宿梅香
郝香云
张宁
《有机氟工业》
CAS
2015
2
下载PDF
职称材料
7
1种联产七氟丙烷等多种氢氟烃产品的方法研究
王爱国
陆超
刘群
张涵
余慧梅
任亚文
《化工生产与技术》
CAS
2022
0
下载PDF
职称材料
8
工业制冷剂HFC-134a生产过程职业病危害现场调查及关键控制点分析
王伟
罗娟
王冰
毋尧
徐丹丹
杜文霞
刘亚杰
《职业与健康》
CAS
2020
2
原文传递
已选择
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