6-巯基嘌呤与2-巯基嘌呤在银电极上的伏安行为的比较

首次对 6-巯基嘌呤 ( 6MP)和 2 -巯基嘌呤 ( 2 MP)在银电极上的伏安行为进行了比较研究 ,并同时对它们的衍生物的电化学性质进行了探讨 .结果发现 ,6MP和 2 MP均可在银电极上产生氧化还原波 .当电位扫描范围较小时 ,不论是在酸性、中性还是碱性溶液中 ,它们各产生一对不可逆波 ,此为巯基银的形成和还原所致 .当电位扫描范围拓展至足够负时 ,6MP的伏安图上出现多个波 ,这是由于 6MP在较负电位处发生还原 ,其还原产物吸附在电极表面并进一步发生氧化还原所致 .6MP在此过程中失去巯基 ,随后被还原成 1,2 ,3 ,6-四氢嘌呤或 1,6-二氢嘌呤 .其电解产物的毛细管电泳分离结果表明 6MP确被进一步还原 .2 MP在相同条件下不产生多波现象 ,这与其不易脱巯基有关 .本文还对 6-巯基 - 2 -羟基嘌呤 ( 6TX)、2 -氨基 - 6-巯基嘌呤 ( 6TG)、2 -巯基 - 6-羟基嘌呤 ( 2 TX)和 6-巯基嘌呤核苷 ( 6MPR)等进行了研究比较 .

2-芳胺基-6-巯基嘌呤衍生物的合成研究

以2,6-二氯嘌呤为原料,分别采用硫脲分步法、硫脲一步法和硫氢化钾法合成2-氯-6-巯基嘌呤(化合物1),比较不同方法的特点以及对产物收率的影响。结果表明,采用硫氢化钾法合成路线,可以使产物收率达到96. 5%,而且产物纯度好,后处理简单。以化合物1为原料,进一步合成了2-氯-6-苄硫基嘌呤(化合物2)以及三种2-芳胺基-6-巯基嘌呤衍生物(3a～3c),并研究了微波辐射对2-[(4-苄氧基)苯胺基]-6-巯基嘌呤(3c)合成反应的影响,结果表明,微波辐射可以有效提高反应速率,缩短反应时间,产率提高到66. 3%。产物结构经1H NMR表征。

毛细管电泳-柱端安培检测法用于抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究

采用毛细管电泳-安培检测法建立一种简单、快速、有效的同时分析抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的新方法.在长50 cm、内径为25μm的未涂层毛细管中,采用20 mmol/L磷酸盐(pH为7.0)缓冲液作为运行液,当分离电压为21 kV时,两组分在12 min内达到基线分离.在上述最佳分离条件下,当电极电位为1.050V、进样时间为10 s时,2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的峰电流和浓度之间呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 20、.999 0,检测限分别为3.0×10-7、2.0×10-7mol/L.7次重复实验2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的日间峰电流RSD分别为2.44%3、.46%.利用该法检测了牛血清蛋白中的2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤,回收率分别为100%-113%,93.0-102%.

用LC-MS/MS法测定人血浆中6-巯基嘌呤的浓度

目的建立一种测定人血浆中6-巯基嘌呤的液相色谱-串联质谱法。方法用蛋白沉淀法对样品进行前处理,内标为6-巯基嘌呤-^(13) C_(2),^(15) N。色谱柱:AQ-C_(18)(2.1 mm×50.0 mm,3.0μm),流动相:100%水含0.1%甲酸-100%乙腈含0.1%甲酸,流速:0.40 mL·min^(-1),柱温:50℃,自动进样器温度:8℃,进样量:20.0μL。用电喷雾离子化源,负离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稀释效应、稳定性。结果6-巯基嘌呤在0.50~200.00 ng·mL^(-1)内,线性关系良好,其标准曲线为y=1.58×10^(-2)x+1.03×10^(-3)(r=0.9981),定量下限为0.50 ng·mL^(-1),日内和日间相对标准偏差为1.99%~9.28%,稀释效应的相对标准偏差为2.97%,回收率可达92%以上。结论本方法专属性强、灵敏度高,适用于6-巯基嘌呤的治疗药物监测研究。