药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。

中空二氧化硅微球包覆2-巯基苯并噻唑自修复涂层防腐性能

涂层技术广泛应用于金属设备腐蚀防护,而针对传统涂层服役过程中的微损伤难以及时探测并修复,导致损伤后涂层防腐性能失效、金属腐蚀进程加速等问题。开发一种中空介孔SiO2微球包覆2-巯基苯并噻唑的自修复涂层,并对涂层的自修复性能进行全面表征测试。将包覆2-巯基苯并噻唑的SiO2微球作为填料,添加到无溶剂环氧树脂涂层中制备自修复涂层,在质量分数为3.5%的NaCl溶液中探查受损涂层在铜基体表面的自修复过程。采用多种测试表征方法测试SiO2微球包覆2-巯基苯并噻唑的可行性,对涂层的自修复机理进行深入分析,综合评价自修复涂层的防腐性能。采用溶胶-凝胶法对SiO2微球进行制备,制备的SiO2微球具有中空结构,微球直径约为623nm。通过XDR、FTIR与TG等测试表征技术验证SiO2微球实现对2-巯基苯并噻唑的包覆,且负载量良好;通过EIS阻抗测试对自修复涂层的修复性能进行测试,经对照实验测试自修复涂层具有较为良好的防腐性能,并在6d时防腐性能达到最大;通过SEM、EDS以及SKP等测试技术,从微观角度验证包覆2-巯基苯并噻唑的SiO2微球对损伤涂层的修复性能以及对铜基体的防腐性能。当涂层被划伤后,2-巯基苯并噻唑缓慢释放并通过强化学吸附与铜基体结合,在裸露金属基体表面形成一层保护膜,阻滞外部环境的腐蚀性介质对铜腐蚀,实现了涂层对损伤处的主动修复,在浸泡6 d后防腐效果显著。制备的包覆2-巯基苯并噻唑SiO2微球对损伤涂层具有一定的修复能力,能够有效延长涂层的服役寿命。

用巯基-烯点击法制备1,2-聚丁二烯包覆的白炭黑及其对丁苯橡胶的增强

采用巯基-烯点击法制备出1,2-聚丁二烯包覆的疏水性白炭黑(Silica-PBs)。红外光谱和X射线电子能谱分析表明,Silica-PBs表面被1,2-聚丁二烯所包覆,并且还有多余的乙烯基。将Silica-PBs与丁苯橡胶(SBR)共混制备的硫化胶相比于使用硅烷偶联剂改性制得的硫化胶具有更优异的综合性能。通过橡胶加工分析仪和电子显微镜分析均可以发现,Silica-PBs在SBR中具有更好的分散状态。Silica-PBs可以在填料与橡胶分子链之间形成一条“缓冲带”,为填料在橡胶分子链滑移时提供一定的缓冲作用。动态力学性能测试结果显示,Silica-PBs相比于传统白炭黑提高SBR/Silica-PBs复合材料的动态力学性能8%以上,可以作为一种理想的绿色轮胎用填料。

高效液相色谱法测定卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量

建立了高效液相色谱法测定卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量的分析方法。将样品切成小块,以乙腈为浸提溶剂,按照0.5 g/mL浸提比例于40℃水浴超声浸提30 min。采用Xbridge BEH C18色谱柱为分离柱,以体积分数为0.1%的磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长324 nm处检测。2-巯基苯并噻唑的色谱峰面积与质量浓度在0.050 49~2.020μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.004 24μg/mL,定量限为0.050 49μg/mL,样品平均加标回收率为90.16%~92.66%,测定结果相对标准偏差为2.21%~4.96%(n=6)。该方法专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量测定。

2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制

近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。

2-巯基苯并噻唑的改性及其在菜籽油中的摩擦学性能研究

在2-巯基苯并噻唑分子中引入硼元素(B)和油溶性基团正辛氧基,合成了2-硫酮苯并噻唑啉-3-甲基二正辛基硼酸酯(OTB),以它作为润滑油添加剂,采用四球摩擦磨损试验?铜片腐蚀性试验分别考察了加有OTB的菜籽油(RO)的摩擦学性能及抗腐蚀性能,分析了载荷?摩擦时间?添加剂含量对菜籽油摩擦学性能的影响。结果表明,在菜籽油中添加OTB后,其承载能力明显提高,磨斑直径和摩擦系数均显著下降,特别在较高的载荷下具有更好的抗磨减摩性能,并表现出较好的抗腐蚀性能,可以作为润滑油多功能添加剂使用。

2-巯基苯并噻唑稀土配合物的合成、表征及橡胶硫化促进性能研究

在无水乙醇溶剂中,以稀土氯化物与2 巯基苯并噻唑钠盐反应,合成了8种稀土含硫有机配合物。通过元素分析、红外光谱和热重分析,确定了配合物的组成为:RELCl2·RE(OH)3·xH2O(L=2 巯基苯并噻唑,RE=La～Gd,Y,除Pm外,x=0,2～4);并对合成的镧配合物进行了橡胶硫化促进性能研究,结果表明,该类配合物具有较好的硫化促进性能和改善硫化胶物理机械性能的特性。

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18（150 mm×4.6 mm i.d）型色谱柱,以V（甲醇）：V（水）=50∶50作为流动相（用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0）;检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L^-1和0.059~0.273 g·L^-1,检出限分别在1.23×10^-3g·L^-1和0.78×10^-3g·L^-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇 -氯化钠双水相体系萃取铑(Ⅲ) -氯化亚锡 -2_巯基苯并噻唑(MBT)络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质;实验表明 ,在HCl介质中 ,铑(Ⅲ)的萃取率是99 % ,方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑(Ⅲ) ,并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑(Ⅲ)

2-巯基苯并噻唑对铜缓蚀行为的表面增强红外光谱研究

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(大于0 V,相对饱和甘汞电极(SCE))下,MBT和金属Cu之间发生电子转移,MBT以硫醇式的环外S和N与金属Cu(I)离子配位在表面形成聚合物膜;在较低电位(小于0 V,vs SCE)下,MBT通过环外S原子以硫醇离子形式在金属Cu表面直立吸附.表面膜阻止了腐蚀介质的侵蚀,起到了较好的缓蚀效果.

恒粘剂2-巯基苯并噻唑对天然橡胶性能的影响

采用恒粘剂2-巯基苯并噻唑(MT)制备恒粘天然橡胶(CVNR),研究其性能,并与传统的恒粘剂盐酸羟胺(HH)进行对比。结果表明:采用恒粘剂HH或MT均能制备出恒粘效果较好的NR。随着贮存时间的延长,MT-CVNR的重均相对分子质量(Mw)、塑性初值(P0)和门尼粘度基本恒定不变;HH-CVNR的Mw、P0和门尼粘度起初变化不大,但随着贮存时间的延长均有不同程度的增大,逐渐失去恒粘特征。与HH-CVNR硫化胶相比,MT-CVNR硫化胶的物理性能明显较好。

从头孢噻肟钠生产废渣中回收2-巯基苯并噻唑和三苯基氧膦

研究了从头孢噻肟钠生产废渣中提取2-巯基苯并噻唑(以下简称M)和三苯基氧膦的方法,探讨了溶剂种类、溶剂的加入量和温度对提取效果的影响.结果表明,选用二次碱中和法提取M,用质量分数95%的乙醇浸取三苯基氧膦效果较好.在室温条件下加入质量分数5%的氢氧化钠溶液调节滤液pH为10,然后于60～65℃加入体积分数10%的硫酸溶液中和,第一次调节pH为2～3,第二次调节pH为5～6,用丙酮提纯,此时M的收率为20.0%;向提取过M的滤渣中加入质量分数为95%的乙醇,用活性炭脱色,加入适量的蒸馏水加热分层、趁热分液、旋转蒸发浓缩、冷却结晶,三苯基氧膦收率为10.0%,M和三苯基氧膦的纯度通过气质联用仪检测都高达99%.

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑

目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30,V/V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度0.01~102.9μg/m L范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为0.1 ng,回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。

响应面分析法优化2-巯基苯并噻唑的合成

采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到了合成2-巯基苯并噻唑的收率计算模型,并得到合成优化条件:反应在高温高压无搅拌条件下,以水杨酸为催化剂,水杨酸用量为苯胺质量的5%,原料摩尔配比为n(苯胺)∶n(S)∶n(CS2)=1∶1.05∶1.11,升温速率为1.93℃/min,保温时间为2.0h,2-巯基苯并噻唑收率高达92.08%,使得反应时间缩短1.0h,升温速率降低了0.77℃/min,收率提高了6.2%。

2-巯基苯并噻唑在铜表面的吸附状态

在pH值大于 6时 ,2 巯基苯并噻唑 (MBT)在银和铜表面具有相同的吸附状态 ;随溶液 pH值降低 ,部分吸附的硫醇离子逐渐异构化为硫酮 ,破坏了MBT平面吸附层。在pH值高于 3时 ,MBT在铜表面仍然以其分子平面平行于表面 ,起到阻挡侵蚀分子的作用 。

S-(2-巯基苯并噻唑)O,O′-二烷基二硫代磷酸酯的合成及性能研究

介绍了一种新型润滑油添加剂S-(2-巯基苯并噻唑)O,O′-二烷基二硫代磷酸酯的制备过程及其性能。采用旋转氧弹法、PDSC法和四球摩擦磨损试验机考察了其在矿物基础油中的抗氧化性能和抗磨性能以及与几种抗氧化和抗磨添加剂间的协同性能。结果表明,这种新型润滑油添加剂具有较好的抗氧化性能和抗磨损性能,并与添加剂Lube-515复配时具有较好的协同性能。

2-巯基苯并噻唑稀土金属有机配合物的合成及表征

用 2 -巯基苯并噻唑和三环戊二烯基稀土化合物或三 (甲基 -环戊二烯基 )稀土化合物反应 ,合成了未见文献报道的 5种稀土金属有机配合物 ,其结构经元素分析、IR和 MS鉴定。推测它们是配体以 S,N与 Ln( Ln=La,Eu,Tb,Y,Yb)二齿配位的配合物 ,并且以二倍体形式存在。

2-巯基苯并噻唑自组装膜电极同时测定米吐尔和对苯二酚

Mercaptobenzothiozol self-assembled monolayer modified electrode was fabricated successfully,and cylic voltammetry and scanning electronic microscopy were used to characterize the SAMs modified electrode.The electrochemical behaviors of emtol and P-benzenediol were studied on the SAMs in Britton-Robinson buffer solution.The results of the experiments indicate that metol and p-benzenediol can be catalyzed on the SAMs.They can not only be determined singleness but also be determined in mixture simultaneously and doesn’t interfere with each other in a large range of concentration.This method has been used to determine metol and P-benzenediol in waste photographic imaging agent with satisfactory results.

银、铑、铱与2-巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱研究

研究了银、铑、铱与2 巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱(HPLC)行为,试验了多种固定相和流动相对金属配合物的分离情况,并对某些色谱理论问题进行了探讨。给出了银、铑、铱的同时快速分离及测定条件,Ag、Rh、Ir的检出限均为50ng。4次进样的相对标准偏差分别为Ag:1.9%,Rh:1.0%,Ir:1.2%。

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种 2 -巯基苯并噻唑衍生物的合成方法 ,即 2 -巯基苯并噻唑 (MBT)通过选择性的引入—C2 H5、—C4H9、—C7H7、—SC8H17、—SC7H7、—SC6H5、—SC3 H7官能团来合成一系列的衍生物的方法。产物经IR 。