2-甲基-2-己醇制备实验中合成产物的GC/MS分析

建立了快速检测教学实验中2-甲基-2-己醇合成实验的产物纯度及主要杂质的GC/MS分析方法。实验采用强极性石英毛细管柱,程序升温法分离样品,进行MS检测分析。采集各个成分的色谱、质谱信息,并与对照品的保留时间和质谱图或与标准谱图库中的谱图进行对比,确定杂质的结构。在所建立的条件下,2-甲基-2-己醇及其杂质分离良好,检测出7个杂质,同时利用归一化法确定产品的纯度。结果证明,所建立的分析方法能有效地分离分析2-甲基-2-己醇合成产物,为该实验提供了纯度等重要数据,同时也为该教学实验的优化改进提供了参考依据。

超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇

主要介绍在制备2-甲基-2-己醇的实验教学中采用超声辐射技术合成。实验结果表明,超声辐射下,溶剂及反应物无需处理、不需加碘引发,具有操作简便、实验时间短、产率高等优点。

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计

用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是大学有机化学实验课程中的一个经典实验。传统方法中,通常使用碘作为反应引发剂,使用10%硫酸溶液水解中间产物,这使得副反应较多,目标产物产率较低。本研究探究了反应加热顺序、引发剂种类和中间体水解条件等对产物产率的影响,试验结果表明:最优条件下,改变加热顺序,使用1,2-二溴乙烷作为引发剂,使用饱和氯化铵作为淬灭剂,相比于经典条件下,产物收率可以提高约20%。另外,反应的引发时间与引发剂的使用剂量成正比关系。本研究可为2-甲基-2-己醇实验室制备方案的改进提供一定的借鉴。

气相色谱法测定PET瓶中2-乙基己醇迁移量

本文建立气相色谱法用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定方法。色谱柱采用HP-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温为程序升温(初始温度60℃,保持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持2 min),进样口温度为250℃,分流模式为脉冲不分流,载气为氮气,色谱柱流速为2.0 mL/min,检测器为FID检测器,温度为250℃,进样量为1μL。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同的模拟液条件下,2-乙基己醇为0.5~30 mg/L,其含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.99972~0.99990;检出限为0.021~0.117 mg/L;定量限为0.07~0.39 mg/L。样品加标回收率为91.0%~130.0%,RSD为0.4%~2.0%(n=6)。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同食品模拟液迁移浸泡6个月条件下,40批次PET瓶样品中有4批次样品有检出,检出值为0.26~0.56 mg/L。该方法操作简单,准确性和重复性较好,可用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定。

2-乙基己醇萃取-原子吸收光谱法测定微量镓

在 7.0 mol/L盐酸介质中 ,在抗坏血酸存在下 ,用 2 -乙基己醇萃取试样溶液中的酸性铬蓝 K-镓的络合物 ,然后用 30 g/L 的硫脲将络合物反萃取到水相中 ,用 FAAS法测定镓 ,据此建立了萃取反萃取 - FAAS法测定微量镓的新方法。方法线性范围为 0～ 60 .0 mg/L,灵敏度为 0 .2 8mg/L/1 %。

天然沥青中2-乙基己醇的分离与形成机理分析

常温下对克拉玛依天然沥青进行超声辐射萃取,并借助经典柱层析技术,结合GC/MS,FTIR和NMR分析表征手段,从甲醇萃取物中富集到一种化合物,其绝对含量为111mg/g,相对含量为75.82%,经分离纯化鉴定为2-乙基己醇,同时探讨了甲醇萃取物中产生大量2-乙基己醇的可能性.经分析可知,2-乙基己醇的出现可能是由于甲醇与天然沥青中某些特定的酯类物质发生了反应,甲醇中的氧进攻酯类中的羰基所致.

Cu-Mg-Al催化剂制备及催化正丁醛一步合成2-乙基己醇性能研究

为提高正丁醛一步合成2-乙基己醇反应过程中自缩合对直接加氢反应竞争力,利用共沉淀-浸渍相结合的方法制备了Cu-Mg-Al多功能催化剂,使用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱分析法(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、NH3和CO2化学吸附仪等技术对催化剂的物相、结构、形貌、酸碱性等进行了表征,评价了其催化正丁醛一步合成2-乙基己醇的反应性能。重点考察了制备条件对Cu-Mg-Al催化剂催化性能的影响,得到适宜制备条件为:Cu/Mg/Al摩尔比为1:2.5:1,Mg-Al水滑石晶化温度为85℃、晶化时间为18 h,在550℃焙烧4 h,在H2含量为30%的N2-H2混合气中于250℃还原4 h。2-乙基己醇的收率为61.3%,2-乙基己醇与正丁醇选择性之比S2EHO/SBO达到6.13。通过对产液进行气相色谱-质谱分析,确定了反应体系中的副产物,建立了Cu/Mg2.5AlOx催化正丁醛一步合成2-乙基己醇的反应网络。

无碱条件下氧气催化氧化2-乙基己醇合成2-乙基己酸

以2-乙基己醇作为原料,O_2作为氧化剂,无碱参与下催化氧化合成2-乙基己酸。使用气相色谱(GC)进行定量分析,气质联用仪(GC-MS)进行定性分析。考察了催化剂、溶剂、反应温度、时间及氧压力对反应的影响。结果表明:2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)/硝酸铜为合适的催化剂体系,乙酸乙酯为合适的溶剂。适宜的反应条件是:催化剂TEMPO用量为2-乙基己醇物质的量的5%、硝酸铜用量为2-乙基己醇物质的量的4%,100℃、0.5 MPa O_2压力下反应6 h,2-乙基己酸收率可达77.1%。O_2恒压条件下该反应是拟一级反应,反应活化能为59.9 k J/mol。主要副产物是3-庚醇和3-庚酮。

5%ZnO-3%MgO/SiO_2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。

2-乙基己醇氨化脱水合成2-乙基己胺工艺研究

采用浸渍法制备Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙基己醇氨化制2-乙基己胺反应。研究了催化剂中铜、钴加入量及反应压力、温度、空速、氨与2-乙基己醇摩尔比等对氨化反应的影响。在适宜的催化剂组成及操作条件下,2-乙基己醇单程转化率达到72％,2-乙基己胺选择性达到95％。

2-乙基己醇

2-乙基己醇的商业化生产是通过正丁醛的醇醛缩合作用来完成的,要经由中间体2-乙基己烯醛。而正丁醛是通过合成气与丙烯的氧化反应而制得的。需求美国2000年2-乙基己醇的需求量为7.44亿磅(1磅=0.4536kg),2001年为7.6亿磅,预计2005年为8.25亿磅。美国2-乙基己醇2000年的进口量为1.27亿磅,

1-氯-2-乙基己烷中2-乙基-1-己醇含量的检测方法探讨

1-氯-2-乙基己烷是合成2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯的中间产物,也是多个工段的主要回收产物。为优化生产工艺,提高2-乙基-1-己醇的收率,需要对1-氯-2-乙基己烷中的2-乙基-1-己醇含量进行检测。对毛细管柱法和乙酸酐测量法进行了对比,结果表明,毛细管柱法相对误差小,精密度高。

2-乙基-1,3-己二醇从卤水中萃取硼酸

以青海察尔汗盐湖提钾后老卤为原料,以磺化煤油为稀释剂,从萃取剂浓度、酸度、相比、萃取时间、萃取等温线5个方面加以试验,获得了2-乙基-1,3-己二醇(简称二元醇)从卤水中萃取提硼的最佳试验条件,并与2-乙基己醇(简称一元醇)和磺化煤油的萃取体系进行比较,得出二元醇的萃取效果高于一元醇的结论。二元醇从卤水中萃取提硼的最佳试验条件:萃取剂体积分数50%,pH为2,有机相与卤水体积比为1∶2,萃取时间10m in,二元醇对硼酸的萃取容量为22g/L。

增塑剂癸二酸二(2-乙基己)酯的合成

增塑剂癸二酸二异辛酯广泛用于塑料、涂料、胶粘剂中作增塑剂,国内市场需求量越来越大.利用癸二酸和2-乙基乙醇在对甲基苯磺酸催化下酯化,用甲苯作溶剂,制得癸二酸二(2-乙基己)酯,产率为96%～98.5%,纯度为96.26%.

2-乙基己酸的合成

以 2 -乙基己醇和氢氧化钠为原料 ,经常压催化脱氢合成了 2 -乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素 ,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等 ,并确立了较佳的工艺条件。最佳工艺条件是 :物料配比为n(2 -乙基己醇 )∶n(氢氧化钠 ) =1.2∶1、反应最高温度 2 0 0℃、反应时间 4h、催化剂的用量是 2 -乙基己醇质量的 3% ,在最佳工艺条件下产品收率约为 70 %。所得产品经红外光谱分析 ,与标准谱图一致 ,可确认上述产品为目的化合物。与传统方法相比 ,该工艺具有原料来源可靠、反应选择性高、不产生大量三废 。

柠檬酸三(2-乙基己基)酯(TOC)的研究开发

介绍了以浓硫酸作催化剂,由柠檬酸与辛醇(2-乙基己醇)合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯(TOC)的化学合成原理及最佳反应条件。

催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂。以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n(2-乙基己醇)∶n(氢氧化钠)=1.6∶1,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3 g,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。

对甲苯磺酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

应用对甲苯磺酸作为水杨酸和 2 -乙基己醇的酯化催化剂 ,成功合成了水杨酸 - 2 -乙基己酯。考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较好的反应条件 :醇酸比 3∶ 1 ;反应时间 :3h;反应温度 1 40～ 1 50°C;对甲苯磺酸与水杨酸的摩尔比为 1∶ 1 1 ,不加带水剂 ,酯化率可达 98%

钛酸四丁酯/TiO_2-Al_2O_3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

用 TiO_2-Al_2O_3固载钛酸四丁酯催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)。确定了催化剂制备和 DOP 合成的最佳工艺条件:催化剂中 w(Al_2O_3)=2.5%～3%,载体焙烧温度650℃,焙烧时间3.5～4.0h;催化剂用量为总投料量质量的0.3%,苯酐/2-乙基己醇(摩尔比)=1:(2.3～2.4),反应温度205～215℃。在此条件下可得到优级品的 DOP,酯化率可达99.84%,催化剂可重复使用6次,再生容易。

均苯四甲酸四(2-乙基己)酯的研究开发

利用钛酸四异丙酯作催化剂,均苯四甲酸二酐与辛醇(2-乙基己醇)合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯(TOPM),其最佳反应条件为:反应温度200～210℃,醇过量20%,催化剂用量为0.3‰,反应时间2小时,酸值可小于0.5mgNaOH/g;脱醇温度为170～180℃(20KPa绝压下),脱醇时间为1小时;活性炭加入量为0.5‰,在140～150℃时加入.