2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物在白及质量控制中的应用研究

目的 建立以2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物为对照的白及质量控制方法。方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.15 mL/min,进样体积为2μL,检测波长为220 nm。分别采用对照品法和对照提取物法测定17批白及饮片中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(2-O-葡萄糖基白及苷)、1-[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(手参苷Ⅰ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸-2-(6-O-乙酰基)葡萄糖苷(手参苷Ⅲ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(白及苷)4个成分的含量,并进行比较。结果 2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物中2-O-葡萄糖基白及苷、手参苷Ⅰ、手参苷Ⅲ、白及苷线性关系良好(r≥0.999 9),进样精密度RSD值在0.001%~0.58%,重复性RSD值在0.27%~0.53%,4种成分的加样回收率在98.42%~101.53%,样品溶液在24 h内各成分稳定性良好。两种方法测定结果进行t检验,P>0.05,说明两种方法无显著差异,两种检测方法结果具备一致性。结论 验证了2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物可代替单体对照品的可行性,可应用于白及及其制剂的质量控制研究。

2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类化合物在兰科植物中的分布特点及药理活性

目的主要介绍2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类化合物在兰科植物中的分布特点及其药理活性。方法查阅国内外资料进行综述。结果该类成分主要分布于兰科兰亚科植物中;分离得到该类成分最多的4个属均属于兰科兰族下的兰亚族;其中4个化合物具有药理活性报道。结论该类化合物的分布特点可为此类成分的获得、扩大药用植物资源提供参考。

基于液质联用法对白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的定性定量分析

目的:建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法:液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,MSE(E代表碰撞能量)采集方式,采集质量数范围m/z 100~1000。含量测定采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为223 nm;柱温:35℃;流速:0.2 mL·min-1。结果:利用建立的白及化学成分数据库,结合2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的诊断离子、准确分子量、质谱碎片及对照品信息,快速分析鉴定21个目标化合物。主成分militarine在19.0590~381.1808μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9986)。加样回收率为100.9%,RSD为1.5%。36批白及中militarine的含量范围是1.5%~4.6%。结论:UPLC-Q/TOF-MS法能快速、准确地鉴定白及中的化学成分,为其药效物质基础研究提供科学依据。建立的UPLC含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于白及的质量控制。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析白及中的化学成分

目的通过建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)分析方法,快速鉴定白及中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温45℃,流速0.4 mL·min^(-1),进样体积1μL;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过负离子监测模式和全扫描功能,对白及的化学成分进行鉴定。结果通过在线数据库匹配、质谱峰的裂解规律分析并参考相关文献,共鉴定白及中32个化合物,包括2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类化合物19个,菲类化合物8个,有机酸类化合物2个,糖苷类化合物2个,糖类化合物1个。其中10个化学成分为潜在的新化合物,5个化学成分在白及属中首次报道。结论UPLC-Q-TOF/MS方法能快速、准确地鉴定白及药材中的化学成分,为白及的药效物质基础及质量控制研究提供了科学依据。