2-氟丙烯酸甲酯的合成

2-氟丙烯酸甲酯在医药、材料工业、光纤通信中有广泛的用途。以氟乙酸甲酯和草酸二甲酯为原料,经缩合反应生成克莱森钠盐中间体,再与多聚甲醛反应制得2-氟丙烯酸甲酯。产物经1H-NMR、红外光谱、GC-MS等表征确认。本工艺路线短、操作简便,收率较高。

2-氟丙烯酸甲酯合成工艺开发

以2-氟丙酸甲酯为原料,液溴为溴化剂,在溶剂、引发剂存在下进行溴化反应生成2-氟-2-溴丙酸甲酯;2-氟-2-溴丙酸甲酯再在催化剂DBU作用下脱溴化氢生成2-氟丙烯酸甲酯的工艺路线。优化了工艺条件,并进行了DBU回用实验。结果表明,在优化条件下,溴化反应2-氟丙酸甲酯平均转化率为97.9%,2-氟-2-溴丙酸甲酯平均选择性为91.6%,超过文献以昂贵溴化试剂NBS溴化所得的结果;脱溴化氢反应2-氟-2-溴丙酸甲酯转化率达99.4%,2-氟丙烯酸甲酯选择性达97.3%,使用回收DBU时2-氟-2-溴丙酸甲酯转化率为86.2%,2-氟丙烯酸甲酯选择性达98.8%。与NBS溴化相比,本工艺原料成本大幅度降低,具有一定的工业化前景。