4-溴-2-氟联苯的“一锅法”合成

以4-溴-2-氟苯胺溴酸盐为原料,经重氮化、偶联反应,采用"一锅法"合成了4-溴-2-氟联苯,考察了各因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是n(4-溴-2-氟苯胺溴酸盐)∶n(亚硝酸钠)∶n(复合酸)∶n(氯化亚铜)=1∶1.180∶1.36∶0.059,反应温度为40℃,反应时间为16h。在以上条件下,产品收率为63.85%。该方法工艺流程简单,反应条件温和,采用复合酸代替三氯乙酸,产品收率略低,但酸性试剂的成本降低了95%以上。

3-氟-4-碘二苯醚的合成

标题化合物是合成觉醒促进剂、Lp-LPA2抑制剂、酪氨酸激酶抑制剂等药物的重要中间体。因此,在医药领域有着重要的地位。虽然,标题化合物在医药领域应用较为广泛,但化合物的合成工艺未见文献报道。通过大量的实验研究与工艺优化,最终形成了以4-溴-2-氟苯胺为原料,经保护、成醚、脱保护和Sandmeyer反应得到目标化合物的最佳工艺条件。该合成路线具有原料简单易得、合成条件安全易操作、产率较高的优点,总收率为87%,适合工业化生产,为其工业化合成降低成本,也为该化合物的研究与发展提供了推动作用。

间氟溴苯的合成工艺研究

间氟溴苯是一种非常有应用价值的化学中间体,已广泛应用于医药、农药和液晶材料领域。以邻氟苯胺、硫酸、溴化试剂为原料反应获得2-氟-4-溴苯胺硫酸盐;2-氟-4-溴苯胺硫酸盐在催化剂和酸性条件下与亚硝酸钠、还原剂反应制备间氟溴苯。该工艺原料廉价易得,工艺操作简单,产率高,适用于工业化生产。

用“一锅法”合成取代吲哚衍生物

利用取代苯肼盐酸盐与丙酮酸、1，3-二苯基-1，3-丙二酮反应合成了3种取代吲哚衍生物．采用“一锅法”对酯化反应进行了改进，以盐酸酸化的乙醇作溶剂，苯磺酸催化，一步得到取代的吲哚酸酯．本文对吲哚环化的反应机理、合成条件进行了探讨，发现反应温度不同所得产物也不同．合成产物用IR，1HNMR和MS进行了分析表征．