2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐合成研究

以羟乙基磺酸钠为原料,与氯化亚砜反应制备2-氯乙基磺酰氯;然后采用2-氯乙基磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(2-邻苯二甲酰亚氨基乙磺酰基)邻苯二甲酰亚胺(中间体1);中间体1经硼氢化钠还原、盐酸酸化得到2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐,总收率为80.26%,与文献报道方法相比总收率提高了33.34%。通过熔点、红外光谱、气相色谱-质谱联用、高分辨质谱和核磁共振氢谱对中间体和产品进行了表征。

N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐的合成、表征及应用

以二乙烯三胺 HN( CH2 CH2 NH2 ) 2 与邻硝基甲苯为原料 ,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应 ,成功的制备了 N,N-二 ( 2 -氨基乙基 ) - N- ( 2 -硝基苄基 )胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物的合成上 ,制取了一系列过渡金属的大环配合物 ,它们的结构通过 FTIR、元素分析等进行了表征。

三(2-氨基乙基)胺盐酸盐的合成

以三乙醇胺与氯化亚砜为原料,在氯仿溶液中,经氯代反应,得三(2-氯乙基)胺盐酸盐。然后与六次甲基四胺经Delépine反应,得标题化合物,总收率79.2%。本方法所需原料廉价、后处理简单、对设备要求不高,适合工业化生产。

[[3-[N，N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯的合成研究

[[3-[N，N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物，并对实验参数进行了筛选和优化，实验收率可达86．0％。

N-(芳基磺酰氨基乙基)-1,6-己内酰胺的合成及杀菌活性

以环己酮为原料,合成了9个结构新颖的N-(芳基磺酰氨基乙基)-1,6-己内酰胺(3),其结构均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,部分化合物对供试的6种病原真菌具有一定的杀菌活性,其中3a、3b、3d和3g对番茄叶霉病菌的抑制活性与对照药剂百菌清相当,抑制率大于90%。

铟(Ⅲ)-N-邻羧基苯-基N′-(2-氨基乙基)草酰胺络合吸附波的研究与应用

在0.02mol L(CH2)6N4 HCl(pH3.57)介质中,In(Ⅲ)与N 邻羧基苯基 N′ (2 氨基乙基)草酰胺生成络合物,并吸附于电极表面,于-0.60V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波。其2次微分极谱峰电流与In(Ⅲ)浓度在3.8×10-7～2.2×10-5mol L内呈良好的线性关系,检出限为3.6×10-8mol L。方法已应用于陶瓷颜料、矿石、人发中微量In(Ⅲ)的测定,并对电化学反应机理进行了初步探讨。

5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成

以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量w(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。

1-氰基-中氮茚-3-[N-(2-氨基乙基)]甲酰胺的合成及其Cu^2＋荧光探针行为

设计合成了1-氰基-中氮茚-3-[N-(2-氨基乙基)]甲酰胺(化合物3).通过IR,1H NMR对其结构进行了表征,测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对Cu2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Na+、K+和Ca2+的识别作用,发现Zn2+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Na+、K+和Ca2+对化合物3的荧光光谱几乎没有影响,但Cu2+对化合物3有非常强大亲和力,Cu2+可以使化合物3的荧光发射明显猝灭,化合物3在DMSO溶剂中作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性.

三(2-氨基乙基)胺核聚酰胺胺树形分子的合成

为了增大树形分子的表面官能团密度,降低其结构柔顺性,以三(2-氨基乙基)胺为原料合成了一种新核树形分子.通过与丙烯酸甲酯在避光条件下的迈克尔加成反应得到末端为酯基的0.5代树形分子,将得到的产物与乙二胺进行酰胺化反应制得末端为氨基的1.0代树形分子.重复以上两个反应,合成得到1.0代到4.0代以三(2-氨基乙基)胺为核的聚酰胺胺树形分子.反应过程中,运用薄层层析色谱检验以及观察红外光谱中酯基峰的消失与出现判断反应程度.每一步得到的粗产品采用柱层析分离的方法和乙醚沉降法进行分离提纯,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对所得化合物的分子结构进行表征,证明了所得化合物即为目标化合物.三(2-氨基乙基)胺的引入使得所合成的树形分子具有较小的核单元.

7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐的研究

本文对硫酸头孢噻利重要中间体7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐进行合成分析设计,探讨了其合成的策略,并对所选择的合成路线进行研究,通过对物料配比、温度、时间的考察进行合成工艺的优化,反应路线合理可行,反应条件温和,工艺操作简便,是一个适合规模化生产的方法。

N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠的合成与表征

以乙二胺和1,4-丁烷磺内酯为原料,合成了水性聚氨酯亲水扩链剂N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠,采用红外光谱、核磁共振碳谱和元素分析对其结构进行了表征,讨论了不同原料摩尔比对产物含量的影响。结果表明,提高乙二胺与1,4-丁烷磺内酯的摩尔比可以明显提高目标产物的含量;当乙二胺与1,4-丁烷磺内酯的摩尔比为6.0时,合成产物中目标产物的含量更加接近理论值。

新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类血管紧张素转化酶抑制剂的合成

以牛磺酸、半胱氨酸甲酯(乙酯)盐酸盐、4-取代肉桂酸等为原料,经过7步反应,合成了7个新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类衍生物,结构经~1H NMR、^(13)C NMR、MS和IR表征确证。7个目标化合物均未见文献报道,这类化合物可作为潜在的血管紧张素转化酶抑制剂(ACEIs)。实验采用的合成方法简单易行,可作为一系列3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4羧酸酯类ACE抑制剂的合成通法。

(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并［d］［1,3］［二氧杂环戊烯］-5基)戊-2,4-二烯酰胺的合成及其降血脂作用

以金属钠为催化剂,加热回流合成(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并[d][1. 3][二氧杂环戊烯]-5基)戊-2,4-二烯酰胺(C14H16N2O3,胡椒酸乙二胺,EPA),利用XRD、IR、1H、13C NMR对产物结构进行了表征和确认。以EPA的产率为指标,研究其最佳合成工艺参数。实验结果表明:当催化剂用量为1. 0 g(通氮气保护),加热回流温度65~70oC,反应时间45~48 h,为较好的合成工艺条件,EPA的合成收率达62. 93%以上,论文研究结果可为工业化生产提供设计依据。同时,EPA能显著降低高脂血症大鼠的血清TC、TG和LDL-C水平,且呈剂量依赖性; 2. 5 mg/kg剂量时显著升高HDL-C水平;并能显著升高高脂血症大鼠血清SOD和GSH-PX活力降低MDA含量。由此可知,降血脂作用与传统降血脂药物辛伐他汀相比,以降LDL-C作用更为明显。EPA具有一定的辅助降血脂功能及抗氧化作用。

双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体

建立了拆分3-（2-氯乙基）-2-（2-氯乙基氨基）四氢-2H-1，3，2-噁嗪磷-2-氧化物（异环磷酰胺）对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素（CTPC）为手性固定相，以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸（BPC）为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相，V（正己烷）：V（异丙醇）=90：10，c（BPC）=0．4mmot／L，流动相流速为0．8mL／min，检测波长为254nm，异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1．12，分离度为1．91，质量浓度测定的线性范围为0．5～2．6mg／mL，相对标准偏差为0．21％～0．59％，最小检测限为0．86μg。

5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚的合成研究

以5-甲氧基吲哚为原料,经加热反应、真空去挥发物、碱液稀释调和、溶剂萃取、减压蒸馏等工艺过程制得5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚,研究了反应时间、反应温度、溶剂、原料的配比等因素对收率的影响.获得了较佳的合成工艺条件,即反应时间为18～19h,反应温度为130～140℃,用环丁砜作溶剂,反应原料配比(质量比)为m(5-甲氧基吲哚)∶m(DIPEA)∶m(碘代异丙烷)=1∶2.73∶3.57时,收率可达70%.

Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究

Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。

O,O'-二乙基-(5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-)硫代磷酰胺化合物的合成及生物活性研究

从氨基硫脲和不同的羧酸出发,在强酸条件下通过加热脱水环化反应,得到不同的2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑衍生物,然后进一步与O,O'-二乙基硫代磷酰氯反应,合成得到6个新的O,O'-二乙基-(5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-)硫代磷酰胺衍生物,采用IR、NMR及HRMS对合成物进行了结构表征。同时,对所合成化合物进行了抑制植物病菌及杀虫活性测试,结果表明所合成化合物对番茄早疫病菌、黄瓜枯萎病菌、香蕉枯萎病菌和香蕉炭疽病菌具有一定的抑制活性,但是对二化螟、斜纹夜蛾、玉米螟和粘虫没有明显的杀虫活性。

(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。

二磺酰胺基溴化硼促进下溴代乙酸酯与吲哚甲醛的缩合反应中底物醛的电子效应

研究了二磺酰胺基溴化硼存在下溴代乙酸叔丁基酯对吲哚α或β甲醛的缩合反应,发现其产物与醛基的位置有密切的联系;同时吲哚氮原子的保护基性质也对产物有较大影响.

微波辐射条件下N-芳基-N′-(5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑-2-基)脲的合成

在微波辐射条件下,以2-氨基-5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑和N-取代三氯乙酰苯胺为原料,在固体氢氧化钠作用下,"一锅法"高产率合成了10种N-(5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N'-芳基脲,并通过IR1、H NMR和元素分析表征了目标产物的结构.