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环金属铱催化2-氨基苄醇与仲醇的氢转移反应高效合成喹啉类衍生物
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作者 税红灵 钟瑜红 +1 位作者 温慧玲 罗年华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1088-1097,共10页
在100℃下,以环金属铱TC-6为催化剂,KOH为碱,水为溶剂,2-氨基苄醇1与苯乙醇2发生氢转移反应,高收率(高达95%)、高选择性(>99∶1)地合成了一系列喹啉类化合物3。其结构经1 HNMR、13 CNMR和MS确证。依据前期研究及根据相关文献,提出了... 在100℃下,以环金属铱TC-6为催化剂,KOH为碱,水为溶剂,2-氨基苄醇1与苯乙醇2发生氢转移反应,高收率(高达95%)、高选择性(>99∶1)地合成了一系列喹啉类化合物3。其结构经1 HNMR、13 CNMR和MS确证。依据前期研究及根据相关文献,提出了可能的反应机理。 展开更多
关键词 氢转移反应 喹啉 2-氨基
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2-m-N,N-二甲氨基苯丙-2-醇的合成及表征
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作者 刘飞龙 杨秉勤 谷利军 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期603-607,共5页
目的研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成。方法以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物。结果以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证。... 目的研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成。方法以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物。结果以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证。结论用IR,1H NMR,元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明其为单斜晶系,P2(1)/c空间群,为标题化合物的量子化学计算提供了丰富的数据。 展开更多
关键词 2--N N-二甲氨基苯丙-2- 合成 晶体结构
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水介质中活性二氧化锰促进2-氨基苄醇与β-二羰基化合物反应合成喹啉衍生物
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作者 王义洪 李文丽 +2 位作者 林海禄 乐长高 谢宗波 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1649-1657,共9页
喹啉及其衍生物在农业、医药等领域被广泛应用,有关它的高效合成方法备受研究者的关注.报道了一种在水中2-氨基苄醇和β-二羰基化合物合成喹啉衍生物的简单方法,在活性二氧化锰和空气存在下该反应很容易进行.底物范围广,官能团兼容性好... 喹啉及其衍生物在农业、医药等领域被广泛应用,有关它的高效合成方法备受研究者的关注.报道了一种在水中2-氨基苄醇和β-二羰基化合物合成喹啉衍生物的简单方法,在活性二氧化锰和空气存在下该反应很容易进行.底物范围广,官能团兼容性好.此外,水介质中2-氨基苄醇与苯乙酮反应也可以合成相应的喹啉产物,但需要氢氧化胆碱和活性二氧化锰作为添加剂,并在50℃加热.这种方法避免使用昂贵且不稳定的醛,同时以水作为溶剂,反应过程变得更绿色、经济. 展开更多
关键词 喹啉衍生物 2-氨基 活性二氧化锰
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1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究
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作者 周瑞 周志旭 +5 位作者 岳朝晨 张娅 李磊 高笛 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第3期1-3,共3页
1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-... 1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 4-甲基-5-硝基吡啶-2- 5-氨基-4-甲基吡啶-2- 合成 工艺 医药
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Selenium-catalyzed oxidative carbonylation of 2-aminobenzyl alcohol to give 1,4-dihydro-2H-3,1-benzoxazin-2-one 被引量:1
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作者 张晓鹏 王平 +3 位作者 牛雪利 李政伟 范学森 张贵生 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2034-2038,共5页
An efficient,economical,and phosgene-free approach was developed for the preparation of l,4-dihydro-2H-3,l-benzoxazin-2-one from 2-aminobenzyl alcohol.In terms of its key features,this reaction uses the cheap and recy... An efficient,economical,and phosgene-free approach was developed for the preparation of l,4-dihydro-2H-3,l-benzoxazin-2-one from 2-aminobenzyl alcohol.In terms of its key features,this reaction uses the cheap and recyclable non-metal selenium as a catalyst instead of the noble metal palladium;carbon monoxide as a carbonylation agent instead of virulent phosgene or one of its derivatives;and oxygen as an oxidant.The selenium-catalyzed oxidative carbonylation reaction of2-aminobenzyl alcohol proceeded efficiently in a single pot in the presence of triethylamine to afford l,4-dihydro-2H-3,l-benzoxazin-2-one in 87%yield.Furthermore,the selenium catalyst was readily recovered and recycled,affording a product yield of 80%after five cycles. 展开更多
关键词 SELENIUM Oxidative carbonylation 1 4-Dihydro-2H-3 1-benzoxazin-2-one 2-Aminobenzyl alcohol Phase-transfer catalysis
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Synthesis and Antifungal Activity of 1-(1H-1,2,4-Triazole)-2-(2,4-diflurophenyl)-3-(N-methyl-N-substituted benzylamino)-2-propanols
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作者 盛春泉 张万年 +5 位作者 季海涛 周有骏 宋云龙 朱驹 吕加国 杨松 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2002年第2期5-10,共6页
Eleven 1-(1H-1,2,4-triazole)-2-(2,4-diflurophenyl)-3-(N-methyl-N-substituted benzylamino)-2-propanols were designed and synthesized, on the basis of the crystal structure of P450 cytochrome 14α-sterol demethylase(CYP... Eleven 1-(1H-1,2,4-triazole)-2-(2,4-diflurophenyl)-3-(N-methyl-N-substituted benzylamino)-2-propanols were designed and synthesized, on the basis of the crystal structure of P450 cytochrome 14α-sterol demethylase(CYP51) and the docking results of inhibitors to the active site of the enzyme. All title compounds were first by reported. Results of preliminary biological tests showed that most of title compounds exhibited activity against the seven common pathogenic fungi. Compound 11 showed best antifungal activity with broad antifungal spectrum and proved to be more active against Cryptococcus neoformans, Candida albicans, Microsporum lanosum and Trichophyton rubrum than ketoconazole. Compounds 3, 10 and 4 also had high activities. 展开更多
关键词 TRIAZOLE SYNTHESIS Fungicidal activity
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Crystal Structure of 4, 5-trans-2-Amino-1, 3, 3-tricyano-4, 5-di (4-chlorophenyl)cyclopentene. Ethanol. Monohydrate
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作者 周龙虎 张永敏 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1998年第4期257-260,共4页
The crystal and molecular structure of 4, 5-trans-2-amino-1, 3, 3-tri-cyano-4, 5-di(4-chlorophenyl) cyclopentene. ethanol - monohydrate has been deter-mined by X-ray diffraction method. The crystal (C20H12N4Cl2. C2H6O... The crystal and molecular structure of 4, 5-trans-2-amino-1, 3, 3-tri-cyano-4, 5-di(4-chlorophenyl) cyclopentene. ethanol - monohydrate has been deter-mined by X-ray diffraction method. The crystal (C20H12N4Cl2. C2H6O. H2O, Mr=443. 33) is triclinic with space group P1, a= 11. 033(4), b= 12. 199(3), c= 10. 732(3) A, a=114. 46(2), β=118. 33(3) γ=81. 56(3), V=1155- 1(7) A3, Z=2, Dc= 1. 275g/cm3, μ(MoKa) = 3. 05cm-1, F(000) = 460, R= 0. 070, Rw = 0. 089 for1965 observed reflections (I>3(I)). The phenyl groups are in equatorial positionsand form dihedral angles of 67. 89 and 63. 77° with the central 5-ring. X-ray analysisreveals that in the five membered ring the C (1) -C (2) bond is longer than normal double C=C bond while the C(2) -N (2) bond is shorter than normal C(sp)2-N bond. 展开更多
关键词 functional cyclopentene compound crystal structure samarium diiodide
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手性中间体cis-5-氨基-2-环戊烯-1-醇衍生物的合成 被引量:1
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作者 刘长令 张国生 《精细与专用化学品》 CAS 2001年第21期31-31,共1页
3,3a,4,6a-四氢环五烯并噁唑-2-酮为手性中间体cis-5-氨基-2-环戊烯-1-醇的衍生物,作为重要的中间体可进行如下反应:
关键词 cis-5-氨基-2-环戊烯-1- 衍生物 合成
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Synthesis and Crystal Structure of Dinuclear Copper Complex [Cu(CH_2O(C_6H_4)N=C(C_6H_4)O)(Py)]_2
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作者 NIU De-Zhong MU Lai-Long +1 位作者 LU Zai-Sheng WANG Yu-Cheng 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期55-59,共5页
The complex [Cu2L2(Py)2] (H2L=2-aminobenzoic alcohol condensation salicylaldehyde) was obtained. A single-crystal X-ray study shows that the complex is a binuclear compound (Cu2C38H32N4O4). The coordination geometry a... The complex [Cu2L2(Py)2] (H2L=2-aminobenzoic alcohol condensation salicylaldehyde) was obtained. A single-crystal X-ray study shows that the complex is a binuclear compound (Cu2C38H32N4O4). The coordination geometry about each copper atom is best described as a distorted square pyramid. The compound [Cu2L2(Py)2] belongs to monoclinic system with space group P21, lattice constants: a = 10.3881(1), b = 17.9724(1), c = 17.5800(2) ? b =90.4880(1), V= 3282.05(5) 3, Z= 4, Mr =735.75, Dc=1.489 g/cm3, m= 1.344mm-1, F(000) = 1512, R=0.0519, wR=0.1092 for 6725 reflections with I >2s(I). The distances between Cu(II) and O atoms are range from 1.898(6) to1.976(5)? between Cu(II) and N atoms are range from 1.990(6) to 2.369(7)? The Cu(1)Cu(2) bond length is 3.024(4) ? 展开更多
关键词 copper (II) 2-aminobenzoic alcohol SALICYLALDEHYDE PYRIDINE crystal structure
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二氧化碳合成杂环噁唑烷酮的研究进展 被引量:1
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作者 王变玲 郭志强 魏学红 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期85-100,共16页
二氧化碳捕获和利用(CCU)是目前降低大气中二氧化碳浓度的最好方法之一,而且具有很好的发展前景。在此基础上人们探究了以CO_(2)为碳源合成有机化合物的方法。噁唑烷酮分子通常被应用于合成一些药物,并且在有机合成中也具有重要的意义,... 二氧化碳捕获和利用(CCU)是目前降低大气中二氧化碳浓度的最好方法之一,而且具有很好的发展前景。在此基础上人们探究了以CO_(2)为碳源合成有机化合物的方法。噁唑烷酮分子通常被应用于合成一些药物,并且在有机合成中也具有重要的意义,其合成方法近年来层出不穷,以二氧化碳为碳源的方法更是吸引了诸多研究工作者。早期人们利用二氧化碳和氮丙啶进行环加成反应,使用碱金属、Cr、Al等金属催化剂来提高反应的收率。考虑到成本和绿色合成的原则,选用廉价易得的离子液体或者不使用催化剂的方法更适合大规模的生产。除此之外,二氧化碳还可以和2-氨基醇等化合物在不同反应条件下得到优良甚至极好的产率。因此,本工作对近几年通过二氧化碳分别和氮丙啶、2-氨基醇、不饱和胺以及1,2-二卤代烃反应合成噁唑烷酮的方法进行了总结和概述。 展开更多
关键词 二氧化碳 噁唑烷酮 杂环丙啶 环氧乙烷 2-氨基醇
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海绵Sigmadocia sp.中的新神经酰胺的结构确定 被引量:3
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作者 蓝文健 苏镜娱 +2 位作者 曾陇梅 梁永钜 杨小丰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期36-38,共3页
从南海海绵Sigmadociasp.中分离得到两个新的神经酰胺 ,通过IR ,1DNMR ,2DNMR ,FABMS等波谱和化学方法 ,确定了它们的结构分别为N_(正_二十二碳酰基 )_2_氨基_正_二十烷_1,3,4,5_四羟醇(1)和N_(2′_羟基_正_二十二碳酰基 )_2_氨基_正_... 从南海海绵Sigmadociasp.中分离得到两个新的神经酰胺 ,通过IR ,1DNMR ,2DNMR ,FABMS等波谱和化学方法 ,确定了它们的结构分别为N_(正_二十二碳酰基 )_2_氨基_正_二十烷_1,3,4,5_四羟醇(1)和N_(2′_羟基_正_二十二碳酰基 )_2_氨基_正_十八烷_1,3,4_三羟醇(2)。 展开更多
关键词 -2-氨基--十八烷-1 3.4-三羟
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四氢糠酸的拆分工艺改进 被引量:1
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作者 李振华 高恒 +1 位作者 谭志勇 王美恋 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期774-778,共5页
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明... 利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(RS)-2]∶n(1)=2.2∶1,一次拆分得91.7%ee(S)-2;再以n[91.7%ee(S)-2]∶n(1)=6∶5进行二次拆分得99.0%ee(S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。 展开更多
关键词 四氢糠酸 (1S 2R)-1-氨基-2- 4-甲基-2-戊酮 非对映异构体盐 手性拆分
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SOLID PHASE SYNTHESIS OF ISOXAZOLINES
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作者 SUNWeimin LUOJuntao HUANG Wenqiang 《Chinese Journal of Reactive Polymers》 2002年第1期55-60,共6页
The solid-phase synthesis of isoxazolines on 2-polystyrylsulfonamidoethanol resin is reported. 2-Polystyrylsulfonamidoethanol resin 1 was reacted with acryloyl chloride to afford 2-polystyrylsulfonylamidoethyl acrylat... The solid-phase synthesis of isoxazolines on 2-polystyrylsulfonamidoethanol resin is reported. 2-Polystyrylsulfonamidoethanol resin 1 was reacted with acryloyl chloride to afford 2-polystyrylsulfonylamidoethyl acrylate resin 2, which was further reacted with brominated aldoximes by [3+2] cycloaddition to give isoxazoline resin 4. Resin 4 was treated with aqueous 6 mol/L HCl solution to obtain isoxazolines in good yield and purity. 展开更多
关键词 Solid phase synthesis 2-Polystyrylsulfonamidoethanol ISOXAZOLINE
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