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3-氨基-1-(4-氯苯基)-1氢-苯并[f]色烯-2-碳酸乙酯的合成和晶体结构研究
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作者 张前 袁佳 +2 位作者 郭普生 张薇 焦元红 《黄石理工学院学报》 2009年第3期29-31,44,共4页
以氰乙酸乙酯、2-萘酚和对氯苯甲醛为反应原料,得到了3-氨基-1-(4-氯苯基)-1氢-苯并[f]色烯-2-碳酸乙酯,通过X-射线单晶衍射对其结构进行表征。结果表明:晶体属于三斜晶体,空间群为P-1。晶胞参数为:Z=2,a=9.2916(7)A°,b=9.4505(8)A... 以氰乙酸乙酯、2-萘酚和对氯苯甲醛为反应原料,得到了3-氨基-1-(4-氯苯基)-1氢-苯并[f]色烯-2-碳酸乙酯,通过X-射线单晶衍射对其结构进行表征。结果表明:晶体属于三斜晶体,空间群为P-1。晶胞参数为:Z=2,a=9.2916(7)A°,b=9.4505(8)A°,c=10.9761(7)A°;α=95.077(2)°,β=98.200(2)°,γ=102.892(2)°,V=922.65(12)A°3;R1=0.0466,wR2=0.1326。 展开更多
关键词 3-氨基-1-(4-基)-1氢-苯并[f]-2-碳酸乙酯 合成 晶体结构
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PEG-400为绿色反应介质无催化一锅法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物 被引量:10
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作者 王喜存 许新兵 +1 位作者 权正军 张彰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1821-1824,共4页
PEG-400为绿色反应介质下无催化萘酚、丙二腈及芳香醛三组分"一锅法"高产率地得到了苯并色烯衍生物.该反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱进行了表征.
关键词 一锅法 三组分 PEG-400 2-氨基-3-氰基-4--4H-苯并 合成
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微波促进碳酸钾催化一锅法合成2-氨基-3氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物
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作者 曾育才 刘小玲 +1 位作者 梁奇峰 吕鉴泉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第A01期110-114,共5页
微波辐射下,乙醇溶剂中K2CO3催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反... 微波辐射下,乙醇溶剂中K2CO3催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反应的工艺条件。结果表明:反应物各10mmol,催化剂K2CO31mmol,溶剂无水乙醇15ml,采用微波功率500W,80℃回流反应5min,2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并[h]色烯(4a)的收率83.6%。在上述最佳条件下,利用取代苯甲醛代替苯甲醛,4H-苯并[h]色烯衍生物(4)产率为65.8%~89.4%。利用β-萘酚代替α-萘酚,4H-苯并[f]色烯衍生物(6)产率为67.5%~82.9%,合成产物通过熔点和红外光谱表征其结构。 展开更多
关键词 微波辐射 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并衍生物 一锅法合成 碳酸钾催化
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Synthesis and Crystal Structure of 2-Amino-3-cyano- 4-(3,4-dimethoxyphenyl)-4H-benzo[h]chromenes
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作者 史达清 庄启亚 +1 位作者 屠树江 王香善 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期358-360,共3页
The title compound (C22H18N2O3) has been synthesized by the reaction of 3,4- dimethoxybenzaldehyde, malononitrile and 1-naphthol in ethanol in the presence of piperidine, and its structure was characterized by element... The title compound (C22H18N2O3) has been synthesized by the reaction of 3,4- dimethoxybenzaldehyde, malononitrile and 1-naphthol in ethanol in the presence of piperidine, and its structure was characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group C2/c with a = 24.221(6), b = 9.016(2), c = 17.003(5) ? b = 93.16(1), V = 3707(2) ?, Mr = 358.38, Z = 8, Dc = 1.284 g/cm3, m(MoKa) = 0.087 mm-1, F(000) = 1504, the final R = 0.0432 and wR = 0.1085. X-ray analysis reveals that the atoms of C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) and O(1) form a boat-form six-membered ring in which the C(1)C(2) (1.349(3) ? is a C=C double bond. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 表征 2-氨基-3-氰基-4-(3 4-二甲氧基)-4H-苯并[h] C22H18N2O3
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新型氨基功能化碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐催化四类取代2-氨基-4H-色烯衍生物的合成 被引量:11
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作者 窦辉 高思旖 +1 位作者 付召龙 刘士忠 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1056-1063,共8页
设计合成了阴阳离子均具有碱性位点的新型氨基功能化碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐([2-aemim]im,3),经ESIMS和1H NMR确定了结构.[2-aemim]im的碱性与氨基功能化的阳离子([2-amim]+)有关,但主要取决于咪唑阴离子(im-).TG-... 设计合成了阴阳离子均具有碱性位点的新型氨基功能化碱性离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑咪唑盐([2-aemim]im,3),经ESIMS和1H NMR确定了结构.[2-aemim]im的碱性与氨基功能化的阳离子([2-amim]+)有关,但主要取决于咪唑阴离子(im-).TG-DSC分析显示[2-aemim]im具有高的热稳定性.将[2-aemim]im用于催化水相介质中芳香醛、丙二腈和酚的三组分一锅法反应制备2-氨基-4H-色烯衍生物,阴阳离子之间表现出协同促进催化作用.该催化剂具有高效和底物作用范围广的特点,应用不同的酚类及类似物,如1-萘酚、2-萘酚、间苯二酚和环己二酮,以高产率得到了相应的不同官能团取代的2-氨基-4H-苯并[h]色烯(4a~4e),2-氨基-4H-苯并[f]色烯(5a~5e),2-氨基-4H-色烯(6a~6e)和2-氨基-4H-四氢色烯(7a~7e)四类2-氨基-4H-色烯衍生物.离子液体至少可以循环使用5次,催化活性无显著降低. 展开更多
关键词 氨基功能化 碱性离子液体 1-甲基-3-(2-氨基乙基)咪唑咪唑盐 2-氨基-4日-苯并f剀色烯 2-氨基-4H-苯并 2-氨基-4H- 2-氨基-4H四氢
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