响应曲面法优化树脂吸附2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

以宁夏某染化公司印染废水为研究对象,采用树脂吸附法对废水中的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚进行处理,利用基于单因素实验的响应面法对处理条件进行了优化。实验结果表明,树脂吸附可将废水中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量浓度由1.64×10~6μg/L降低至不可检出,且在去除还原物过程中温度、pH和流速3个因素两两交互作用明显,优化工艺条件:吸附液流速1.84 mL/min,pH 4.39,温度23.08℃。

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚加氢合成工艺的研究

研究以水为溶剂,以负载镍为催化剂,2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚加氢还原制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。本工艺能耗低,生产成本低,绿色环保,工艺操作简便,生产过程中安全风险低,产品液相色谱纯度达到98.36%,干品氨基值96.62%,产品的收率达到94.63%。

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺研究与应用

对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。

气相色谱法测定2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

采用气相色谱对2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚及其有机杂质进行分离,用氢火焰检测器检测,峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对有机杂质进行分离并定性,方法简便快速,精密度好。

Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究

Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚合成工艺研究

研究了对甲氧基乙酰苯胺硝化、还原制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工艺过程。确定了硝化反应主杂质的结构,优化了硝化反应条件,当硫酸浓度为93%,温度为5℃,硝酸比为1.01时,硝化收率达到96.2%,硝基物纯度98.5%。考察了以Raney镍为催化剂,甲醇为溶剂进行加氢还原的主要影响因素。当催化剂用量为原料质量的1/10、温度为80℃、压力为1.5 MPa时,加氢转化率为100%,选择性为99.4%。

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料,用冰醋酸和醋酐作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。还原温度(98±1)℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率71.11％。

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成

以对氨基水杨酸为起始原料,用硫酸二甲酯甲基化制得4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯;然后与溴素和硫氰酸钾反应制得4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯;再用溴乙烷在氢氧化钾催化下乙基化制得4-氨基-5-乙硫基-2-甲氧基苯甲酸;最后用双氧水氧化制得氨磺必利的中间体4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸,合成总收率为24.5%,目标物化学结构经IR、1HNMR、MS确证。

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定烟草样品中的铜

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-二乙氨基苯甲酸 (QADEAA) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H4.5HAc- Na Ac缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,QADEAA 与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=565nm,ε=1 .1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。铜含量在 0～ 8μg/2 5m L内符合比尔定律 ,方法可用于烟草样品中铜含量的测定。

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。

[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺的合成及生物活性研究

在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400(PEG-400)作相转移催化剂,于固-液相转移催化条件下,通过5-芳亚甲基氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生物.经元素分析,FT-IR,1HNMR和13CNMR确证了其结构.生物活性实验结果表明,部分化合物对小麦幼苗的生长具有明显的植物生长调节活性,并对枯草杆菌具有一定的抑制活性.

2-[1-(4-甲酰氨基苯基乙酰氧)烷基]-1,4-二羟基-9,10-蒽醌类衍生物的合成及其抗肿瘤作用研究

为寻找抗肿瘤作用强、毒性低并且对癌细胞具有靶向性的新蒽醌类化合物,合成了未见报道的12个2-[1-(4-甲酰氨苯基乙酰氧)烷基]-1,4-二羟基-9,10-蒽醌类衍生物,分别用L1210癌细胞进行细胞毒性实验及小鼠S180腹水癌做了体内抗肿瘤实验.实验结果表明,蒽醌侧链中引入对甲酰氨基苯乙酰基后细胞毒性增强.随着侧链碳链数的增加细胞毒性随之逐渐减小,当烷基侧链中的碳数超过7以上时,细胞毒性消失.当侧链R基为苯环时与脂肪烃链或环己基相比细胞毒性更大,说明芳香环对癌细胞具有更强的抑制作用.S180小鼠抗肿瘤实验结果表明,蒽醌侧链中引入对甲酰氨基苯甲酰基后活性无显著性变化.

尿N乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶、β_2微球蛋白对2至4期慢性肾病患者的临床意义

目的 探讨尿N乙酰-β-D氨基葡萄糖苷酶（NAG）、β2微球蛋白在慢性肾病新分期2-4期患者中临床价值.方法 对本院2012年10月至2013年10月肾内科的144例住院患者和54例健康体检者的尿NAG、β2微球蛋白和其他肾功能指标进行检测分析,采用MDRD公式进行肾小球滤过率计算.结果 慢性肾病组尿NAG、β2微球蛋白水平明显高于健康对照组,差异有统计学意义（P＜0.01）.2～4期慢性肾病患者中尿α1微球蛋白、β2微球蛋白结果呈明显升高趋势,其差异有统计学意义.尿NAG、β2微球蛋白在3a和3b期中结果有明显差异,3a期尿NAG（35.3±12.4 mg/dL）、3b期尿NAG（45.4±11.5 mg/dL）;3a期尿β2微球蛋白（0.45 ±0.35 mg/dL）、3b期β2微球蛋白（1.20±0.88 mg/dL）.相关分析显示,尿NAG、β2微球蛋白与肌酐呈显著正相关,与eGFR呈显著负相关.结论 尿NAG、β2微球蛋白是用于评价慢性肾脏疾病肾功能较好的实验室指标.

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。

2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成方法改进

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料 ,在乙酸酐和浓硫酸的作用下合成 1 ,3 ,4,6 四乙酰基氨基葡萄糖硫酸盐( 2 ) ,2在无水醋酸钠和氢氧化钡的作用下进行乙酰基转移反应 ,合成了 2 乙酰氨基 3 ,4,6 三乙酰葡萄糖 ,最高收率达 84.8%。讨论了乙酰基转移反应的最佳温度和最佳投料比。