2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶的合成研究

以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠原料合成2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧 啶。对影响反应的主要因素进行了研究,优化条件下,收率高于97％,产品纯度高于95％。

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体,磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物,具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。

4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-5-乙氧基羰基-2-甲硫基嘧啶的合成工艺研究

采用一种新方法合成阿伐那非重要中间体,即标题化合物。以磺酸酯代替氯作为离去基团,该工艺避免了使用大量有毒的三氯氧磷,减少了环境污染,两步总收率由传统的41%提高到81%,适于工业化生产。

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的低温热容和热力学性质研究

通过精密自动绝热量热计测定了自行合成并提纯的 2 氨基 4,6 二甲氧基嘧啶在 78～ 3 94K温区的摩尔热容 .实验结果表明 ,该化合物有一个固 -液熔化相变 ,其熔化温度、摩尔熔化焓以及摩尔熔化熵分别为 :(3 70 .97± 0 0 2 )K ,(2 985 3 91± 9 2 5 )J·mol-1和 (80 45± 0 0 3 )J·mol-1·K-1.通过分步熔化法得到样品的纯度为 0 9984(摩尔分数 )和绝对纯样品的熔点为 3 71 0 3 1K .在热容测量的基础上计算出了该物质每隔 5K的热力学函数值 .用DSC技术对其固 -液熔化过程作了进一步研究 。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯（DMPDAA），并研究了它与汞（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在TritonX-100存在下，于pH10．5Na2B4O7-NaOH缓冲体系中，Hg（Ⅱ）与4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1：4的红色配合物，其最大吸收波长位于522nm，表观摩尔吸光系数为1．52×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）在0—0．80μg／mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的杂环类三氮烯显色剂，并研究了其与铜（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在Triton X-100存在下的碱性介质中，该试剂与铜（Ⅱ）形成4：1的红色配合物，其最大吸收波长位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2．48×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0～12μg／25mL范围内遵守比尔定律。

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶的合成

以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料 ,经环合、氯化、水解、甲氧基化 ,合成了 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶 .其收率达到 70 % ,其结构经 IR测试确定 .目标化合物 2 -氨基 - 4-氯 - 6

4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯的合成

报道一种非光气法合成 4,6-二甲氧基 - 2 -嘧啶氨基甲酸甲酯 (简称嘧啶氨基甲酸酯 )的新方法 ,以 2 -氨基 - 4,6-二甲氧基嘧啶 (简称氨基嘧啶 )和碳酸二甲酯为起始原料 ,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得 ,收率～ 85%。产品经元素分析 ,IR,1H

5-氰基-4-氨基-6-甲硫基-2-烷硫基嘧啶化合物的合成与生物活性

以 2 氰基 3,3 二甲硫基丙烯腈和S 烷基异硫脲盐为原料 ,在KF/Al2 O3 催化下合成了 5个标题化合物。所有结构均经IR、1H NMR和元素分析确证 。

2-氨基-4，6-双(二氟甲氧基)嘧啶的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,通过环化、甲基化、双氟甲氧基化、氧化、氨解5步反应合成2-氨基-4,6-双(二氟甲氧基)嘧啶,反应总收率为40%。同时,通过1HNMR、GC-MS对目标化合物及其中间体进行了结构确证。

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶新合成方法

本文利用硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合及甲氧基化两步反应得到除草剂啶嘧磺隆的中间体:2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(Ⅰ).反应条件温和,总产率较高,达到83%.

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂,被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体,本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,再通过与三氯氧磷反应,三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,最后与甲醇钠反应,甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。试验通过探讨实验条件对产率的影响,优选最佳反应条件,总收率达到53.3%。

磺酰脲类除草剂中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展

综述了国内外近年来农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展。介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯、2-氨基4,6-二氯嘧啶为原料的合成工艺路线和研究水平。分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景。

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

2 -氨基 -4 ,6 -二甲氧基嘧啶系高效除草剂的重要中间体之一。它有多种合成方法 ,经过文献检索 ,我们选择了环化 ,氯化、醚化的合成路线。环化收率为95 % ,氯化收率为 78% ,醚化收率为 75 %。成品有效含量可达 90

2-甲硫基-3-甲基-6-甲氧基嘧啶-4-酮的合成工艺研究

以丙二酸二乙酯和硫脲为原料,经缩合,硫酸二甲酯甲基化两步反应合成了2-甲硫基-3-甲基-6-甲氧基嘧啶-4-酮。该路线使用硫酸二甲酯替换文献路线中的碘甲烷,并且将分步甲基化过程简化为一步甲基化,路线总收率达79.31%,提高了30%。通过熔点、MS、~1H NMR确证目标化合物的结构。该路线原料易得,收率高,成本低,操作过程简便,具有放大前景。

1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。

2,6-二甲氧基-4-氨基嘧啶及其金属(Cu,Co)配合物的合成与表征

以氰代乙酸乙酯和尿素为原料,经环合、氯化和甲氧基化三步反应合成了配体2,6-二甲氧基-4-氨基嘧啶(L)。在无水乙醇中,L分别与CoCl2和CuCl2反应制得其金属配合物CoL2Cl2和CuL2Cl2,其结构经1H NMR,IR,XPS和元素分析表征。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱

运用密度泛函理论B3LYP方法,6-311G*和6-311+G*基函数对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱性质进行理论研究,得到分子的平衡结构参数和最大吸收波长.4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子具有Cs对称性和较大的前线轨道能隙值.基函数对计算结果无影响.

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的液相色谱分析

建立高效液相色谱法测定农药中间体的方法,采用外标法定量分析2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,流动相采用甲醇与水体积比7∶3配制,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,进样量为20μm,灵敏度为0.08 AUFS,柱温为室温。测定结果表明,平均回收率为99.5%,标准偏差为0.213,变异系数为0.205%,线性相关系数为0.999 6。测定方法简便、可靠,可用于产品的含量分析。