GC-MS/MS法检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇

本文建立了气相色谱-质谱联用仪检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇残留量的分析方法。样品经分散固相萃取前处理,脉冲进样,外标法定量。结果表明,2-氯乙醇在50~800 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数R2为0.9994;检出限为50 ng·mL^(-1),定量限为150 ng·mL^(-1);添加水平为2 mg·kg^(-1)时,平均回收率为89.5%~104.9%。该方法前处理操作便捷,耗材价格低,准确度较高,满足大多数实验室需求,可以用于食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇的测定。

乳及乳制品中环氧乙烷及2-氯乙醇的检测

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术,实现对乳及乳制品(液态乳、发酵乳、婴幼儿配方乳粉、冰淇淋)中环氧乙烷和2-氯乙醇的准确定性和定量。样品于顶空瓶中经稀释定容后,90℃下平衡20 min,采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)程序升温模式实现目标物色谱分离,质谱采用选择离子扫描模式对环氧乙烷和2-氯乙醇进行检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0 mg/L线性良好(R^(2)≥0.99),环氧乙烷和2-氯乙醇在液态乳、发酵乳和冰淇淋中的检出限为0.12、0.60 mg/kg;在低、中、高3个加标水平下,2种化合物的平均回收率为75.9%~101.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法精密度和准确度良好,且方法灵敏度高,满足乳及乳制品复杂基质中环氧乙烷和2-氯乙醇的检测要求。

食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的测定

建立通过顶空-气相色谱测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的检测方法。结果表明:方法条件为DB-624色谱柱、样品称样量1 g、加水量4 g、顶空平衡温度80℃、顶空平衡时间30 min;建立的方法在0~10μg/mL检测范围内,线性关系良好;环氧乙烷的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,2-氯乙醇的检出限和定量限分别为0.20 mg/kg和0.50 mg/kg;环氧乙烷和2-氯乙醇的平均加标回收率分别为92.20%~103.30%、93.81%~108.30%,相对标准偏差分别为0.99%~3.67%、0.91%~5.94%。

一步法合成2-氯乙醇的工艺及装置改进

50%和99%级别的2-氯乙醇生产工艺及装置创新改进及实例分享--本文对2-氯乙醇的物化性质、主要用途作了简单说明,着重论述了对50%级别2-氯乙醇合成工艺及装置和99%级别2-氯乙醇合成工艺及装置的创新改进,并对2-氯乙醇的共沸精馏工艺及装置也进行了详述。

顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量

建立明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法.明胶空心胶囊溶液经NaCl溶液盐析后失去明胶的物理性质,采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中2-氯乙醇含量进行分析.试验结果表明,2-氯乙醇在10~35µg/g范围内呈良好线性关系,r为0.9994,定量限和检出限分别为10和5µg/g,回收率为92.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,使用所建立的方法对样品进行了检验.方法简单准确,灵敏度高,有效解决了明胶空心胶囊基质效应,可用于市售明胶空心胶囊中2-氯乙醇的定量分析.

毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DM-WAX弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）;载气为氮气;检测器为ECD;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为程序升温,初始温度90℃,保持12 min,以每分钟20℃升温至120℃,保持2 min。结果2-氯乙醇质量浓度在14.30-119.2μg·L^-1内线性关系良好,r=0.997 6;回收率为98.4%（n=9）;检测限为9.54×10^-3ng;定量限为2.86×10^-2ng。结论本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可为羟乙基淀粉的质量控制提供依据。

气相色谱法测定缝合针线中2-氯乙醇残留量

目的建立测定缝合针线中2-氯乙醇残留量的气相色谱法。方法依照国际标准ISO10993-7的气相色谱法,采用FFAP石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱箱温度110℃。进样量1μL,分流比3,柱流速1.5mL·min-1。结果该方法灵敏准确,2-氯乙醇检测限为10μg,在52.75~422μg范围内保持良好的线性关系,缝合针线中2-氯乙醇平均回收率为98.8%。结论该方法可以作为缝合针线中2-氯乙醇残留量的测定方法。

GC法测定羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇的残留量

目的本文建立了羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇残留量的GC法。方法以甲醇-乙腈(25∶75为提取液,采用内标法,以2,6-二甲基苯胺为内标,采用HP-FFAP(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。结果在0.25～2.0μg.ml-1浓度范围内,2-氯乙醇与内标物峰面积的比值与含量线性关系良好,r=0.9990,本方法平均回收率为95.0%～104.1%,RSD为2.8%～4.2%,定量限为0.35μg.ml-1。结论本方法灵敏度高,操作简单易行,结果准确可靠。

非均相共沸精馏法分离2-氯乙醇-水

以环己烷、甲苯和1,2-二氯乙烷为候选共沸剂,采用非均相共沸精馏法从2-氯乙醇/水共沸物中分离出高浓度2-氯乙醇产品。通过ASPEN物性分析功能研究了不同共沸剂与2-氯乙醇/水体系形成共沸物的情况,并根据三元相图进行了过程的概念设计。在此基础上,通过ASPEN模拟和优化了采用不同共沸剂的分离过程的工艺条件,并以年度总费用最小为依据选择了甲苯为共沸剂,此时最优工艺条件为:共沸塔总理论板数为20块塔板,进料位置在第8块塔板,回流比为2;脱水塔总理论板数为30块塔板,进料位置在第20块塔板,回流比为1.5。在此工艺条件基础上进行了实验,结果表明2-氯乙醇产品纯度可达到99%以上,且回收率在93.5%,实验结果与模拟结果能较好吻合,文中的研究可为2-氯乙醇-水分离的工业化提供参考。

运用气相色谱法评价体外循环一次性血管路中2-氯乙醇残留量的安全性

目的建立评价体外循环一次性血管路中2-氯乙醇残留量安全性的方法。方法采用气相色谱法对体外循环一次性血管路中2-氯乙醇残留量进行测定,优化各种检测条件。结果该法的分离度在3.0以上,理论塔板数在10000以上,线性关系较好,相关系数r=0.9996,精密度试验的RSD为3.68%,重复性试验的RSD为3.11%,平均加样回收率为100.5%(RSD=4.12%)。结论本方法灵敏度高,重复性好,简便可行,可有效地评价该类产品2-氯乙醇残留量的安全性。

淀粉与2-氯乙醇醚化反应的研究(英文)

对在水溶液中不同反应条件下淀粉与2-氯乙醇醚化的反应进行了研究。考察的因素包括碱处理时间与温度、氢氯化钠及2-氯乙醇的用量以及醚化时间与温度。结果表明,碱处理时间超过40min,摩尔取代度没有明显的变化。摩尔取代度随氢氧化钠用量的增加而提高,但达到最大值后则会降低。随醚化时间的延长,摩尔取代度增大,但10h以后则变化不大。醚化温度在53℃时可以得到较高的摩尔取代度。

PTA球囊扩张导管中2-氯乙醇残留量的评价方法

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分析ECH残留量,以便对PTA球囊扩张导管中的ECH残留量水平进行安全性评价。方法以丙酮为溶剂,超声提取样品中的2-氯乙醇。色谱柱ZB-624,进样口温度180℃,分流比1∶1,载气为高纯He,流速1.5 g/m L。升温条件:50℃(1 min),5℃/min升至100℃。质谱条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70 e V。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质荷比m/z 35~500。选择离子监测模式外标法定量,定量离子m/z=43。结果该方法理论塔板数在56753以上,在1.44~22.96μg/m L浓度范围,线性关系良好,r=0.999,平均加样回收率为99.1%(n=5,RSD<5%),检出限为0.41μg/m L。样品中未检出ECH残留。结论建立的基于GC-MS的2-氯乙醇残留量的分析方法灵敏、快速、准确,可供企业对PTA球囊扩张导管产品的质量控制和检测同行参考。

QYH-1型印花糊料——Ⅰ.以2-氯乙醇作醚化剂的反应机理

QYH—1型印花糊料系羟乙基淀粉,其取代度大于0.5,用2-氯乙醇作醚化剂时,一般认为,以NaOH作催化剂,2-氮乙醇直接与淀粉反应生成羟乙基淀粉。我们在实验中发现:当2-氯乙醇加到淀粉与NaOH的悬浮液中后,2-氯乙醇立即与氢氧化钠反应生成环氧乙烷,而后生成的环氧乙烷与淀粉反应生成羟乙基淀粉,这是反应的主要机理。反应效率约为65％,副反应生成的乙二醇约为34％。

医疗器械检测用2-氯乙醇标准物质的研究

目的:以2-氯乙醇(Ethylene Chlorohydrin,ECH)为原料制备用于医疗器械检测用的ECH标准物质。方法:采用气相色谱质谱连用技术对原材料进行筛选和考核,采用气相色谱技术对ECH标准物质的含量进行测定,采用多家实验室协作标定的方式进行定值,并进行不确定度评定,另对ECH标准物质的均匀性和稳定性进行了考察。结果:所研制的ECH标准物质原料纯度高,量值稳定,ECH含量为97.92%±0.02%;均匀性考察结果:ECH含量的统计量F=0.70,小于F(0.05)临界值2.76;稳定性试验结果表明ECH标准物质在12个月时纯度的相对标准偏差RSD是0.46%。结论:所研制的ECH标准物质纯度高,不确定度小,均匀性和稳定性良好,适宜作为医疗器械检测用ECH标准物质。

气相色谱-质谱法测定人工晶状体中2-氯乙醇

人工晶状体样品用丙酮超声提取使残留的2-氯乙醇(ECH)进入溶液中,所得提取液用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中ECH的含量。GC分析条件:1采用ZB-624色谱柱,进样品温度180℃,分流比1比1;2载气为高纯氦气,流量为1.5mL·min^(-1);3升温程序:初始温度50℃,保持1 min;以5℃·min^(-1)速率升至100℃,保持1 min。MS分析条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量数范围m/z35~500。以选择离子监测模式定量,质量数m/z43的条件下用外标法定量。方法的理论塔板数在56 753以上。ECH的线性范围为1.44~22.96mg·L-1,检出限(3S/N)为0.41mg·L^(-1)。用标准加入法测得方法的回收率为99.1%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。

顶空-气相色谱法测定医用口罩和防护服中环氧乙烷和2-氯乙醇

本文使用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪,建立了顶空-气相色谱法测定医用口罩和防护服中环氧乙烷(EO)和2-氯乙醇(ECH)含量的方法.EO和ECH在配制标样浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数在0.999以上,仪器检出限分别为0.012μg·mL-1和0.13μg·mL-1.以6针平行进样测试考察方法重复性,两个组分的峰面积RSD均小于5.0%.本方法可应用于医用口罩、防护服等医用防护用品中EO和ECH含量的快速定量测定.

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定方便面中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定方便面中环氧乙烷及代谢物2-氯乙醇的分析方法。方法样品经粉碎后用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定,基质标准工作曲线外标法定量。结果该方法中环氧乙烷及2-氯乙醇在0.005~1.000μg/mL浓度范围内的线性关系较好,环氧乙烷的相关系数(r^(2))为0.9997,2-氯乙醇的r^(2)为0.9999,同时在0.15、1.50和5.00 mg/kg水平下进行加标回收实验,环氧乙烷的回收率为83.3%~100.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.3%~2.3%,2-氯乙醇的回收率为99.9%~112.2%,RSDs为0.1%~5.0%。环氧乙烷的定量限为0.3 mg/kg,检出限为0.06 mg/kg;2-氯乙醇的定量限为0.1 mg/kg,检出限为0.02 mg/kg。采用建立的方法对流通领域阳性样品分析,发现脱水蔬菜中2-氯乙醇检出含量较高,面饼中2-氯乙醇检出含量较低,调味粉和调味酱未检出2-氯乙醇,研究的样品中均未检出环氧乙烷。结论本方法适用于食品基质,尤其是方便面中环氧乙烷及代谢物2-氯乙醇的同时检测,具有较好的检测准确性和灵敏度。

创口贴灭菌后经不同解析时间环氧乙烷和2-氯乙醇的清除效果分析

目的检查并了解经环氧乙烷灭菌后的创口贴在不同解析时间后的环氧乙烷和2-氯乙醇的清除效果。方法依照国际标准ISO10993-7的气相色谱法,采用气相色谱进行测定。结果在解析72h后,创口贴中的环氧乙烷清除率达99%,基本完全清除,但2-氯乙醇清除缓慢,清除率最多只达67.7%。结论卫生监督部门应增加对此类医疗器械中2-氯乙醇残留的监控。

GC法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇基因毒性杂质

目的:建立气相色谱法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇的残留量。方法:采用HP-5(60 m×0.320 mm,1.00μm)毛细管柱;以微池电子捕获检测器(u ECD)为检测器,温度为280℃;进样口温度为220℃;柱温:程序升温,起始温度为40℃,维持13 min,以50℃·min-1的速率升温至310℃,维持10 min;载气为氮气,流速为4.0 ml·min-1;分流比:3∶1,进样量为1μl。结果:2-氯乙醇在2.038~13.250μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9978),平均回收率为85.90%,RSD=2.41%(n=9),定量限为1.019μg·ml-1(0.0025%),检测限为0.510μg·ml-1(0.0013%)。结论:本测定方法操作简便、准确、经济,可用于盐酸司他斯汀原料药中2-氯乙醇残留量的日常检测。

2-氯乙醇促进果糖非催化脱水制备5-羟甲基糠醛

研究了2-氯乙醇对果糖在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim]Cl)中非催化脱水制备5-羟甲基糠醛(HMF)的促进性能。结果表明,2-氯乙醇用量增加、反应温度升高以及反应时间延长均有利于HMF的生成。在适当的反应条件下,果糖可以实现完全转化,HMF的选择性达到95%以上。动力学分析表明,2-氯乙醇的存在可以有效降低果糖脱水转化的活化能,在5 mmol 2-氯乙醇的作用下,活化能为48.3 kJ·mol-1,是果糖在温和条件下形成HMF的关键。此外,根据研究结果,对2-氯乙醇促进果糖在[C4mim]Cl中的非催化脱水转化机理进行初步探讨。