丙酰氯氯化制2-氯代丙酰氯的反应工艺优化

为了克服反应速度慢、收率低的弱点,在自行设计的实验装置上,以氯磺酸为催化剂、氧气为副反应抑制剂,进行氯气氯化丙酰氯合成2-氯代丙酰氯的反应实验。对反应的时间-转化率-选择性曲线进行了分析,获得反应的基本特点和初步规律。正交试验获得了各因素对产品收率的影响显著程度:丙酰氯和催化剂质量比>氯气与氧气比例(物质的量的比)>氯气流量>反应温度,并初步筛选出最优工艺组合条件。最后单因素优化实验,获得最佳的工艺条件为:反应温度40℃、催化剂氯磺酸与丙酰氯的质量比为6∶100、氯气流量为60L·h^(-1)、氧气与氯气物质的量比为5.5∶100。此条件可使2-氯丙酰氯的反应时间由72h缩短到3h,收率达到97.18%。优化后的工艺具有收率高、时间短等优点,并且制备工艺稳定可行,为2-氯丙酰氯生产的研究提供了技术支持。