2-氯喹噁啉合成工艺的改进

采用邻苯二胺和氯乙酸为原料在65℃下制备3、4-二氢-2-羟基喹啉,以AcOH-NaOH-NaHCO3组成的缓冲溶液为缚酸剂,避免反应中PH值在酸碱之间波动,收率90%,经H2O2氧化得2-羟基喹啉,收率93%。继而采用三光气氯化的环境友好工艺,制得2-氯喹喔啉,是比较绿色的合成路线。

2-氯喹恶啉合成工艺的改进

原文节录：2-氯喹恶啉是合成磺胺喹恶啉的重要中间体2-氯喹恶啉是合成磺胺喹恶啉(Sulfaqulnoxaline)的重要中间体，我国已经生产和应用。由于中间体生产工艺落后．质量不高，污染大，生产成本高。传统方法是以邻苯二胺、氯乙酸为原料、碳酸铵为缚酸剂制备3．4-二氢-2-羟基喹恶啉(Ⅰ)，反应中要求严格控制反应温度。

一种2-羟基-6-氯喹噁啉绿色合成方法

目前国内生产精喹禾灵关键中间体2-羟基-6-氯喹噁啉主要用硫化钠还原,其产生的污水多且难处理;而文章采用双氧水作为还原剂,大大缓解了生产过程中污水的处理难题,为以后精喹绿色生产提供较好路线。

2-氨基喹噁啉的合成

以2-羟基喹噁啉为原料,二氯亚砜为氯化试剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂合成2-氯喹噁啉,2-氯喹噁啉氨解得到2-氨基喹噁啉。考察了DMF用量等反应条件对氯化反应的影响,在n(DMF)∶n(氯化亚砜)=1∶50、反应温度65℃、反应时间4h时,氯化反应收率为88.1%。反应总收率为61.4%。使用HPLC、LC-MS、1 H NMR和FT IR对产品进行表征。