2-氯烟酸及其衍生物的合成

探索了从烟酸出发合成 2 氯烟酸及其衍生物的方法 ,实验表明 ,这些方法原料易得 ,产物的收率高 ,易于实现工业化生产 。

2-氯烟酸的合成

烟酸先经双氧水氧化得烟酸N-氧化物,再经POCl3/PCl5氯化得到2-氯烟酸,总收率87.5%。

中间体2-氯烟酸的合成研究与应用进展

介绍了中间体2-氯烟酸的研究进展,重点对目前国内外各大公司开发的2-氯烟酸主要合成路线的优缺点进行了评述,概括了其应用状况,并提出了今后2-氯烟酸的合成方向。

2-氯烟酸绿色合成工艺

以烟酸为原料,经双氧水氧化制得N-氧化烟酸(2);2经氯化、水解并精制得2-氯烟酸,总收率76.8%,纯度≥99.5%,其结构经~1H NMR和^(13)C NMR确证。

2-氯烟酸的合成

综述了2-氯烟酸的合成工艺,并提出了改进的工艺路线。3-氰基吡啶先经乙酰丙酮酸钼催化氧化得到烟酸N-氧化物,再经有机碱和苯磷酰二氯作用下,三氯氧磷氯化得到2-氯烟酸,总收率95.0%。

2-氯烟酸的合成工艺改进

以1,1-二乙氧基乙烷为起始原料,与Vilsmeier试剂反应制得3-二甲胺基丙烯醛(3);3与氰基乙酸乙酯缩合制得1-氰基-4-二甲氨基-1-乙氧酰基-1,3-丁二烯(4);4经一锅法环合及水解两步反应合成了2-氯烟酸,总收率62%。其结构经1H NMR表征。

农药中间体2-氯烟酸的绿色合成工艺

以N,N-二甲基甲酰胺、光气或双(三氯甲基)碳酸酯和丁基乙烯醚为原料合成了3-二甲氨基丙烯醛,再和氰基乙酸乙酯反应,合成2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯酸乙酯,经过环合、水解,合成2-氯烟酸,总收率70. 8%。该工艺反应条件温和,收率高、生产成本低,适合于工业化生产的新工艺。

精细化工中间体2-氯烟酸的合成

2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛。采用3步合成法,即以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料,经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物,再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶,再水解生成2-氯烟酸,产物纯度99.5%,总收率70.0%以上,确定了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺参数。

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。

2-氯烟酸合成研究进展和应用前景

介绍了近年合成2-氯烟酸工艺路线新进展,对其中两种合成路线作了详细比较。如以3-氰基吡啶为起始原料,先经乙酰丙酮酸钼催化氧化得到烟酸酰胺 N-氧化物后,在苯磷酰二氯作催化剂,以三氯氧磷氯化后,经水解得到2-氯烟酸,总收率95.0%。另外一种工艺路线是以烟酸为原料,以过氧化氢催化氧化为 N-氧化物,然后以 POCl_3作氯化剂,经水解得2-氯烟酸,总收率为87.4%。其后介绍了2-氯烟酸在农药和医药方面的应用。

2-氯烟酸生产废液中原料的回收及废水的净化处理

本文针对3-氰基吡啶氧化-氯化-水解法合成2-氯烟酸生产过程中产生的废水,采用膜萃取法结合多相催化氧化的工艺进行处理,回收了废水中的有用物质,废水经处理后达到国家废水排放标准中的三级标准。

2-氯烟酸的合成

利用1-氰基-4-二甲基氨-1-乙氧酰基-1,3-丁二烯经环合及水解两步反应合成2-氯烟酸,实验表明制备方法简便,后处理简单,具有重要的实用价值。

成环法合成2-氯烟酸

以氰基乙酸乙酯、丙烯醛为原料,经过氯化、重排、迈克尔加成、成环得到2-氯烟酸乙酯,水解得2-氯烟酸,产品经红外光谱、液相色谱和熔点验证。

2-氯烟酸生产废液中原料的回收及废水的净化处理

用膜萃取法结合多相催化氧化工艺处理3-氰基吡啶氧化-氯化-水解法合成2-氯烟酸过程中产生的废水,回收了废水中的有用物质,废水经处理后达到国家废水排放3级标准。

2-氯烟酸生产废液中原料的回收及废水的净化处理

针对3-氰基吡啶氧化-氯化-水解法合成2-氯烟酸生产过程中产生的废水,采用膜萃取法结合多相催化氧化的工艺进行处理,回收了废水中的有用物质,废水经处理后达到国家废水排放标准中的三级标准。

2-氯烟酸构筑的六核铜配合物:合成、晶体结构和性质研究

在水热反应条件下,合成了一个新的六核配合物Cu_6L_6(2,2′-bipy)4(H_2O)_2(L=2-氯烟酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物。配合物为单斜晶系,P2_1/n空间群,分子量Mr=1980.97,a=1.2023(3)nm,b=1.9801(4)nm,c=1.7244(4)nm,α=90.00°,β=109.256(3)°,γ=90.00°,V=3.8757(14)nm^3,Z=2,Dc=1.880g·cm^(-3),F(000)=2196,S=1.085,R_1=0.0978,ωR_2=0.2227。配合物中6个铜离子通过2-氯烟酸和2,2′-联吡啶桥联成有六核铜单元。

2-氯烟酸的合成及应用

论述了2-氯烟酸的多种合成方法,并对其在农药、医药等领域的应用进行了概述。2-氯烟酸的合成发展趋势应采用以氰基乙酸乙酯为原料的成环合成法。

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶(2)为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸(1),总收率75.1%,其结构经IR和MS表征。最点考察了影响氧化反应的因素,最佳氧化反应条件为:2410 mmol,n(H2O2)∶n(2)=1.2∶1.0,在钨酸盐催化下于70℃反应8 h,收率92.2%。

2-氯烟酸合成工艺研究

以2-氯-3-甲基吡啶为原料,通过高锰酸钾的氧化来制备2-氯烟酸,对影响产率的高锰酸钾和水用量,反应时间,相转移催化剂等作了探讨。通过轮换变量法调优实验,找到了最佳工艺条件,使产率由文献报道的50%提高到65%。

2-氯烟酸农药中间体的合成工艺研究

随着国内外研究者们对新农药的深入开发研究,2-氯烟酸作为重要的新农药中间体,在开发杂环类新型安全环保农药中扮演着重要角色。本单位提出以1氰基-4-(N-甲基苯基胺基)-1-乙氧羰基-1,3丁二烯(丁二烯衍生物)为原料,通过氯化、水解、析晶等工艺合成出纯度高的2-氯烟酸甲酯。在实验参数影响上,探讨了不同水解环境酸碱度、活性炭脱色剂的比例质量、析出溶液酸碱度参数的对比实验结果,得出基本优化实验操作条件,其中最优水解环境为35℃碱性环境、活性炭的质量比例控制在1～1.5之间、析出溶液pH在2～3之间对2-氯烟酸产率最为有利,另外对该有机反应进行了多次重复试验,经确定该反应重现性较好。