2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备

以2,3,5-三甲基吡啶经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解、卤代及成盐等反应制得奥美拉唑中间体2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,总收率63.6%。原料易得,反应条件温和,操作简便。

2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐的合成

以2-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化、硝化、乙氧基取代、酰化、水解、卤代等步骤,合成了2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐1,5步总收率为20%。

2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛新合成方法研究

研究2-氯-5-氯甲基吡啶前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的新合成方法。以丙烯醛为起始原料,经氯化,Michael加成得到2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛,含量95%,两步反应总收率58%(以丙烯醛计)。该方法具有原料来源易得、反应步骤少、收率较高、生产成本较低等优点。

2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯与酚的反应研究

本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在闭环试剂PPA的作用下发生闭环反应得到氧杂并喹啉酮类化合物4a-l,其收率为53.1-84.8%.化合物3a-l,4a-l,5a-e为新化合物,其结构经IR、~1H NMR、^(13)C NMR和HR-MS得以确定.

新烟碱类杀虫剂哌虫啶重要前体“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的新合成方法研究

研究了标题化合物的新合成方法。从丙烯醛出发,经氯化,Michael加成得到目标产物。该方法比原先路线减少了Diels-Alder反应和逆Diels-Alder反应步骤,具有路线短,收率高的优点。

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成

2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。

利拉利汀中间体2-氯甲基-4-甲基喹唑啉的合成工艺研究

以邻氨基苯乙酮（3）和氯乙腈（4）为起始原料,采用氯化氢催化关环的方法合成2-氯甲基-4-甲基喹唑啉。通过对反应温度、时间、物料配比工艺条件的研究,得到优化条件为：反应温度10~15℃,时间为20 h,物料比n（3）∶n（4）∶n（HCl）=1.0∶1.1∶3.0,优化条件下产品含量为98.3%,收率77.3%。

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG 1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关.系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%~105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

2 氯3 氨基4 甲基吡啶是合成抗艾滋病药物奈韦拉平的关键医药中间体。对其合成方法进行了全面的综述,并指出以4,4 二甲氧基2 丁酮和丙二腈为原料的合成方法工艺简单,生产成本低,具有较大的开发价值。

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进行了表征.

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。

新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯的设计、合成与生物活性

以3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经环化、氯化、醚化制得新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯,其结构经红外、核磁、高分辨质谱确认。生物活性测定结果表明新型先导化合物在600g/hm2剂量下对叶蝉和二点叶螨的防效均为100%;在300g/hm2剂量下对马铃薯晚疫病的防效为90%。

4-氯-2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成研究

以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚的合成

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,简化了操作。

2-氨基-4氯-5-甲基苯磺酸的合成研究

By taking 3 chloro 4 methyl aniline as raw material,two solvent mixtures of naphtha and petroleum ether in a certain proportion,and through sulfonation 2 amino 4 chloro 5 toluene sulfonic acid was synthesized.The yield of product was about 90%,and the recovery of solvents was over 95%.

医药中间体2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成研究

以4-甲基吡啶为起始原料,经硝化、还原、氯化三步反应合成了医药中间体2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶,总收率为68.3%,较原有的4-甲基吡啶缩减了合成步骤,收率提升了11%。

2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋

以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂 ,少量叔胺等作催化剂 ,2 -( 4-氯苯基 ) -3 -甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋 ,收率接近 90 %。

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。