次氯酸钠法合成2-氯苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,反应温度为-5℃,在次氯酸钠和盐酸条件下生成2-氯苯并噻唑,收率达91.7%,目标化合物结构经ESI-MS和-1H NMR确证。该方法未见文献报道,具有操作简便、原料易得、对环境友好、收率较高等优点。

β-环糊精对2-氨基-4-氯苯并噻唑在土壤中吸附行为的影响

在实验条件下通过振荡平衡吸附法研究了 β CD对 2 氨基 4 氯苯并噻唑 (BZA)在两种土壤中的吸附行为的影响 .结果表明 ,β CD对BZA在南京黄棕壤中的吸附有增强作用 ;而对BZA在黑龙江黑土中的吸附有抑制作用 .其原因在于 β CD对于有机化合物BZA的增溶作用以及在 β

2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应

研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5～7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0～400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。

2-氨基-6-氯苯并噻唑的合成研究

苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。

2,4-二氯苯并噻唑的合成研究

以2-氨基-4-氯苯并噻唑为原料,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,再水解生成2,4-二氯苯并噻唑。探讨了亚硝酸钠的用量、反应温度和反应时间3个因素对产物收率的影响,优化了合成工艺。在优化条件下,产品收率为91.9%,纯度达98.6%。

2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成研究

以2-氯苯并噻唑为原料,在N,N-二异丙基乙基胺存在下与D或L-苯甘氨醇反应后,不经分离直接与甲磺酰氯在N,N-二异丙基乙基胺作用下关环,一锅法合成了(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑,利用IR、1HNMR、MS谱和旋光度对其结构进行了表征。通过优化研究2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成工艺条件,可得到总收率为80%的(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑。

2-肼基-4-氯苯并噻唑类席夫碱的合成与表征

以2-氨基-4-氯苯并噻唑为原料,以乙二醇为溶剂,在酸催化下与过量的水合肼缩合反应生成中间体(1)2-肼基-4-氯苯并噻唑,并探讨了合成中间体的最佳反应条件。将中间体(1)分别与不同的醛或酮(2a~2d)反应,合成4种新型苯并噻唑类席夫碱(3a~3d),并对所合成的化合物进行了IR、1H NMR、13C NMR和MS结构的鉴定和表征。

2,6'-二氯苯并噻唑的合成

对氯苯胺和硫氰酸铵缩合得4-氯苯基硫脲,经在溴素的亚硝酸钠、盐酸醇溶液中成环、酸性醇解得2-羟基-6-氯苯并噻唑,再用氯化亚砜或光气氯化得2,6'-二氯苯并噻唑,分别选择聚乙二醇、溴化钠/钾、吡啶/DMF作催化剂,对氯苯胺:硫氰酸铵:溴素:氯化亚砜较佳的投料摩尔比为:1:1.2-1.4:0.55:1.05,产品纯度98.5%以上,总收率71.6%。

N-芳基-N′-取代噻唑基脲的合成与结构表征

Seven new compounds of the type of N substituted phenyl N′ [6 (2 chlorobenzothiazol)yl]urea,were synthesized with yield 74%～88% by a series of reactions of 2 nitrochlorobenzol with substituted phenylamine respectively,the structures of compounds were characterized by elemental analysis, 1HNMR and IR.

2-氨基-5,6/6,7-二氯苯并噻唑检测方法

采用高效液相色谱法对2-氨基-5,6/6,7-二氯苯并噻唑产品进行了有效成分及杂质含量的测定。色谱条件:使用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)和紫外检测器,流动相为甲醇-1 g/L四甲基溴化铵水溶液(60∶0,v/v),流速0.8 mL/min,检测波长230 nm,柱温35℃,进样量为5μL。结果表明,分析所用时间约25 min,有效成分、3,4-二氯苯基硫脲、3,4-二氯苯胺含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.063%、6.988%、5.567%。该方法操作简单、分析时间短、精密度良好,可用于产品的质量控制。

2-取代苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-3-甲酸乙酯的合成

以苯甲酰乙酸乙酯和取代苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、迈克尔加成、分子内加成-消除等3步反应合成了10个新的标题化合物,其中5个化合物是烯胺型结构,5个化合物是亚胺型结构。研究了目标化合物的形成条件,其中烯胺型产物的收率明显高于亚胺型产物。新化合物的结构经IR、MS、1HNMR、13CNMR及X-射线衍射法确定。在2-氨基-4-氯苯硫酚和2-苯甲酰基-3-对氟苯基丙烯酸乙酯的反应中,分离出2个反应副产物,对其结构进行了确证,提出了其可能的形成过程。

C.I.分散红152~#的合成

本文介绍了C.I.分散红152~#的合成工艺,研究了2-氨基-5,6(6,7)-二氯苯并噻唑的硫酸溶液重氮后与间甲基-N-乙基-N-氰乙基苯胺偶合的反应条件.

共振光散射光谱法测定牛血清蛋白

于10mL比色管中依次加入pH 3.29的Britton-Robinson缓冲溶液3.00mL,一定体积的8.8×10-6 mol·L^(-1)牛血清蛋白溶液,1.00×10-3 mol·L^(-1)的2-[2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸溶液0.40mL,再加入35g NaCl,以水定容,摇匀,在35℃反应3h后,在激发波长和发射波长均为524nm处测定体系的共振光散射强度。结果发现,牛血清蛋白的浓度在1.00～25.00μmol·L^(-1)内与体系的共振光散射强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.33μmol·L^(-1)。方法用于测定牛尿中牛血清蛋白的含量,加标回收率在99.6%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～5.8%之间。