气相色谱-质谱法测定土壤中2-氯苯酚含量

土壤样品以二氯甲烷:正己烷组成的混合液进行萃取,萃取液经除水、浓缩后,采用弗罗里硅土柱净化,利用二氯甲烷和正己烷混合液洗脱净化柱。洗脱液经氮吹浓缩后,加入一定量的内标溶液后定容。采用气相色谱-质谱仪测定浓缩液中2-氯苯酚的含量,利用DB-5MS色谱柱分离,选择离子扫描模式定量。采用内标法制作标准系列,2-氯苯酚的线性范围在6.00μg/mL范围内,方法检出限为0.25μg/kg。以空白石英砂和实际土壤样品为基体进行了加标回收试验,所得回收率为63.7%~80.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~13.3%。

水作溶剂合成季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,探讨了微波作用下季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的制备,用水作溶剂在碱性条件下合成了季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯,并确定了适宜的反应条件:温度6～7℃,时间4.5h,产率达56.3%。

热活化过硫酸盐降解水中的2-氯苯酚

利用加入活化K2S2O8产生的硫酸根自由基(SO-4·)降解水中2-氯苯酚(o-chlorophenol),探讨了温度、pH、腐殖酸(HA)、无机离子对2-氯苯酚降解的影响.结果表明,增加溶液中过硫酸盐的浓度或提高溶液反应温度,可促进2-氯苯酚的降解,而且2-氯苯酚的降解符合准一级反应动力学规律,其反应表观活化能为4.32 kJ·mol-1.酸性条件下2-氯苯酚的降解效果明显好于碱性条件.2-氯苯酚的降解受到Cl-、CO2-3和腐殖酸的影响.其中,腐殖酸和CO2-3都对反应有明显的抑制作用.Cl-在酸性和中性条件下也会抑制2-氯苯酚降解,但在碱性条件对反应影响不大.2-氯苯酚在SO-4·的作用下会最终降解为乙酸等小分子有机物并最终矿化,有时会伴随有中间产物二聚物的生成.

云芝漆酶粗酶液降解2-氯苯酚的研究

研究了影响云芝液培养所产的漆酶粗酶液降解2-氯苯酚的主要因素(如降解时间、酶用量、2-氯苯酚浓度、PH值、温度),并对粗酶液和经Sephadex G-75初步纯化后的酶液的降解效果进行了对比。结果表明,在适宜的条件下,漆酶粗酶液可有效降解2-氯苯酚。一般而言,一定的反应体系下,2-氯苯酚的降解率随酶剂量的增加和时间的延长而增加,但在较低的酶用量下(<0.20U/mL),延长反应时间并不能得到较高的降解率。在相同酶用量条件下,氯酚的平均降解速率随底物浓度的增加而增加,浓度小于300mg/L时,对漆酶没有抑制作用,但总降解率却随之下降。粗酶液降解2-氯苯酚时较佳的pH值和温度范围分别为5.0～7.0和45～70℃。经过初步纯化后的酶液,其降解2-氯苯酚的效率反而略低于粗酶液的降解效率。

2-氯苯酚与取代苯酚及苯胺类化合物对鲫鱼联合毒性效应的定量构效关系

通过急性毒性实验,测定了取代苯酚、苯胺类化合物及其混合物对鲫鱼的急性毒性效应,得到10种单一化合物的半致死浓度(CL50)以及12组混合物的半致死浓度(CL50mix).采用毒性单位法、相加指数法和混合毒性指数法对混合物的联合毒性效应进行了定性评价,2-氯苯酚与取代苯酚、苯胺类化合物的联合效应以部分相加和协同作用为主.以混合物的辛醇/水分配系数的对数(lgPmix)和前沿轨道能距(ΔEmix)为结构描述符,建立了联合毒性效应的定量构效关系(QSAR)模型.结果表明,化合物的脂溶性和反应性越强,混合物联合毒性越大,所得的模型对2-氯苯酚与苯胺类混合物的毒性有较好的预测能力.

钛基二氧化铅电极电催化降解2-氯苯酚

用热解法和电沉积法分别制备了Ti/β-PbO2、Ti/SnO2+Sb2O3/β-PbO2和Ti/α-PbO2/β-PbO23种电极,并采用电子扫描电镜、X-射线衍射仪和阳极极化曲线分别对所制备的电极进行了表征,并以2-氯苯酚为目标污染物,考察了3种电极的电催化氧化性能和电极使用寿命。结果表明,中间层对表面活性层的结构形貌和催化活性都有很大影响,其中Ti/α-PbO2/β-PbO2电极析氧电位最高,对2-氯苯酚的去除率可达99.3%,且具有较长的电极使用寿命和较低的槽电压;3种电极对2-氯苯酚降解反应均遵循1级反应动力学规律。

一株2-氯苯酚降解菌的紫外诱变研究

为获得高效降解2-氯苯酚的菌株,以红假单胞菌1D为出发菌株进行紫外诱变处理,确定了紫外诱变时间,考察了诱变前后菌株对2-氯苯酚的耐受性与降解能力的变化。紫外诱变时间与致死率效应试验确定该菌株的最佳诱变时间为50 s。不同质量浓度2-氯苯酚对出发菌株和诱变菌株脱氢酶活性的影响试验结果表明,出发菌株与诱变菌株脱氢酶活性随2-氯苯酚浓度增加都逐渐降低,而诱变菌株脱氢酶活性下降程度明显小于出发菌株。在此基础上运用化学品对水生生物急性毒性试验的标准方法研究了2-氯苯酚对出发菌株和诱变菌株生长的安全质量浓度、半致死质量浓度(IC_(50))。结果表明,2-氯苯酚对诱变菌株的安全质量浓度和半致死质量浓度较出发菌株分别提高700%和60.4%。此外,经紫外诱变后菌株对2-氯苯酚的降解率可达到67.1%,较诱变前提高了98%。因此,经过紫外诱变处理后的菌株对2-氯苯酚的耐受性及降解能力均得到明显改善。

超声掺Bi二氧化铅电极电氧化降解2-氯苯酚研究

目的提高Pb O_2/Ti的使用寿命、对目标反应物的电氧化催化活性及选择性。方法以覆有Sn O_2+Sb_2O_3的Ti网为阳极,分别在Pb(NO_3)_2、Na F混合溶液及Pb(NO_3)_2、Na F、Bi(NO_3)_3组成的掺Bi混合溶液中,在电沉积液p H=2、60℃、电沉积电流密度为0.04 A/cm^2的条件下,进行常规电沉积及超声电沉积1 h,制备出Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti 4类二氧化铅电极。在硫酸溶液中测定其加速寿命,用稳态极化曲线分析电催化性及选择性,以2-氯苯酚的电氧化降解反应为模型反应,考察电解2-氯苯酚废水的处理效果,用X射线衍射仪和电子扫描电镜表征沉积层晶相和形貌。结果 Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti的加速寿命比Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti提高了54%。电氧化降解2-氯苯酚溶液4 h后,以掺Bi二氧化铅电极为阳极,相比于二氧化铅电极,对2-氯苯酚的脱除率提高了19%,槽压降低了7%,稳态极化曲线和电氧化降解2-氯苯酚溶液试验反映了相同的结论。结论超声波环境和Bi掺杂显著提升电极的性能,掺Bi的二氧化铅沉积层表现出较高的电催化性和电氧化2-氯苯酚的选择性,超声电沉积二氧化铅能增大电极比表面积,提高电极的表观催化活性和电极加速寿命。

基因工程菌漆酶降解2-氯苯酚的研究

利用基因工程菌甲醇毕赤酵母(PMAD16/pMET(A-Lcc1)培养产生的重组漆酶,研究了重组漆酶对降解2-氯苯酚的影响。结果表明:重组漆酶对2-氯苯酚降解的最佳pH值为6.0,温度为50℃,当溶液中漆酶活力为1.2 U/mL时,在最适脱色条件下作用6 h,粗漆酶和纯化漆酶对2-氯苯酚(250 mg/L)的降解率分别为91.3%和88.2%,重组漆酶可有效地降解2-氯苯酚。

流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2-氯苯酚

在弱碱性介质中,过氧化氢能使发光试剂鲁米诺产生化学发光,Co2＋对该化学发光体系具有很好的催化作用,2-氯苯酚的添加能增强该化学发光反应的发光信号,建立了测定2-氯苯酚的流动注射化学发光分析法。结果表明,2-氯苯酚产生的相对化学发光信号强度与其浓度在1.0×10-7~4.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为5.0×10-8 mol/L。线性方程为y=1 492.9x-1 292.9,R2=0.990 6,对浓度为4.0×10-6 mol/L的2-氯苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差为2.98%。

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究，产品结构式经图谱分析得到确认证实；考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响，以寻求适宜反应条件。试验结果表明，以5-硝基-2-甲基苯酚为原料，在反应温度为10～15℃和盐酸的质量分数为5％等条件下，经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60％。

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成及其副产物分析

目的以5-硝基-2-甲基苯酚为原料合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚。方法利用盐酸条件下滴加次氯酸钠法制备产品,考察盐酸浓度、反应温度及反应时间对产率的影响;进行了副产物物质结构的综合分析,并以FTIR-8400型傅立叶交换红外分光光度计、NMR-200型核磁共振波谱仪进行结构表征。结果产品收率为61%,确定了主要副产物的分子结构为邻对位氯苯酚。结论确定的初步反应条件有利于改进工艺,进一步提高产品收率。

BC@Laccase消减材料优化制备及其去除水体中2-氯苯酚性能评价

本研究采用戊二醛将漆酶(Laccase)固定于细菌纤维素(BC)基材上,通过优化交联工艺,制备环境友好、重复使用的BC@Laccase消减材料;利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)对其进行表征;评价其催化降解水体中2-氯苯酚性能。结果表明,BC@Laccase消减材料的最佳制备工艺条件为:固定时间4 h、固定温度25℃、环境pH值3.5;利用BC@Laccase消减材料对水体中2-氯苯酚进行催化降解,当芥子酸用量4 mmol/L、降解温度30℃、环境pH值3、降解时间5 h时,对2-氯苯酚降解能力最强,降解率达到76.9%;经过7次循环使用,BC@Laccase消减材料对2-氯苯酚的催化降解能力仍可保持在最初的84.8%以上。

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG 1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关.系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%~105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。

光合细菌PSB-1D对2-氯苯酚的降解特性研究

从农药厂排污口下游底泥中分离筛选出1株可降解2-氯苯酚的光合细菌PSB-1D,经过菌落形态特征、细胞形态特征、生理生化特性实验和特征吸收光谱扫描分析后,初步鉴定该菌株为红假单胞菌(Rhodopseudomonas sp.).PSB-1D生长和2-氯苯酚降解关系实验结果表明,该菌能在含2-氯苯酚(50mg/L)的PSB液体培养基中降解2-氯苯酚,培养7d后降解率可达57.26%.进一步实验研究表明不同供氧光照组合、培养基初始pH值、温度、光照度等环境因素对PSB-1D生长和降解2-氯苯酚效果的影响较为显著.在初始pH值为7.0,培养温度为30℃,光照度为4000lx的条件下,将PSB-1D置于含2-氯苯酚质量浓度为50mg/L的PSB培养基中厌氧光照培养7d后,2-氯苯酚降解率可达到62.08%.在此基础上采用Andrews方程对PSB-1D降解2-氯苯酚的动力学过程进行拟合.结果表明PSB-1D降解2-氯苯酚符合高浓度底物抑制的酶促反应类型,其降解动力学参数为rmax=0.309d-1,Km=2.733mg/L,Ki=230.15mg/L.

共代谢条件下光合细菌对2-氯苯酚的生物降解

光合细菌PSB-1D不能利用2-氯苯酚(2-CP)作为唯一的碳源和能源.选用苹果酸、丙酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠、苯酚、葡萄糖和可溶性淀粉等7种不同碳源作为光合细菌PSB-1D降解2-CP的共代谢基质,考察了在黑暗好氧培养条件下,不同共代谢基质对PSB-1D生长及降解2-CP效果的影响.结果表明:葡萄糖能够很好地促进PSB-1D的大量繁殖,提高降解效果,缩短降解周期,为最佳共代谢基质.对葡萄糖的投加浓度进行了优化,当葡萄糖的投加浓度为3g·L-1时,菌株PSB-1D培养168h后的菌体生长浓度ΔD560为1.749,2-CP的半衰期为3.9d,降解速率常数为0.00864h-1.采用SDS-PAGE对微生物全细胞蛋白质进行分析发现,在共代谢过程中当菌株PSB-1D利用葡萄糖作为底物提供能源和碳源时,可诱导产生2-CP特异性降解酶.

不同电极降解2-氯苯酚

采用电沉积法制备了4种钛基二氧化铅电极,并与商业化的钛基RuO2电极进行了对比。分别用XRD和阳极极化曲线对电极性能进行了表征,并以2-氯苯酚为目标污染物,考察了6种电极的电催化氧化性能。研究结果表明,以钛板为基体的系列电极的综合性能优于以钛网为基体的相应电极。以β-PbO2为活性外层的二氧化铅电极的综合性能优于以RuO2为活性外层的电极。6种电极对2-氯苯酚降解反应均遵循一级反应动力学规律。其中Ti/α-PbO2/β-PbO2电极析氧电位最高,电催化性能最好,对2-氯苯酚的去除率可达99.3%。

合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法

报道了一种合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法。以间氨苯酚为原料,在非质子极性溶剂乙腈和较低温度下,与N-氯代丁二酰亚胺反应制得2-氯-5-氨基苯酚。优化条件下,反应产物纯度达99.5%(HPLC),收率75%。

光催化纸对2-氯苯酚的光催化降解反应研究

利用造纸技术制备含TiO_2光催化纸,并研究了该纸对2-氯苯酚的光催化降解反应,深入探讨如何经济而有效地处理含酚的工业废水。研究结果表明在10%活性炭配比,H_2O_2质量浓度为30 mg/L,光催化效果很明显。