高效液相-蒸发光散射法检测氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖含量

目的建立测定氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖(CLDG)含量的高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(10∶90),流速为0.2 mL/min,进样量为10μL;Sedex 85型低温型蒸发光散射检测器,载气(N_2)压力为3.0 bar,检测池温度为40℃,gain值为10。结果 CLDG质量浓度在5.06~135.00μg/mL范围内与峰面积同时取对数后呈良好线性关系,R^2=0.999 0,检测限为2μg/mL,定量限为5.0μg/mL。结论该方法简便、快速,适用于氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液生产中的常规质量控制。

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖（ClDG）的分析方法。采用多反应监测（MRM）负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为：Alltima Amino 100A 5μm柱（250 mm×4.6 mm）,流动相为：V（5 mmol/L乙酸铵）∶V（乙腈）=10∶90;柱温：35℃;流速：1 mL/min;进样量：5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%～105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。

HPLC-MS法检测氟[^(18)F]脱氧葡萄糖([^(18)F]-FDG)注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖(ClDG)的含量

建立了[18F]-FDG注射液中杂质2-氯-2-脱氧-D葡萄糖(ClDG)含量的HPLC-MS测定方法。色谱柱为Alltima Amino 100A 5μ柱(250×4.6 mm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈(10:90),柱温:35℃;流速:1 mL/min,进样量20μL。ClDG浓度在0.01～0.15 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.003 mg/mL,定量限为0.01 mg/mL。首次采用液质联用法检测[18F]-FDG注射液中杂质ClDG含量。

正常人脑^(18)F-FDG PET显像的解剖功能区自动提取法分析

应用自行设计的脑解剖功能区自动提取软件研究了正常人脑18F-FDG代谢显像的灰度分布及其与剂量、血糖水平以及年龄等因素的关系。按照标准的Talairach脑坐标图谱,将脑18F-FDG代谢显像经过位移和形变配准到标准空间中去,提取出各解剖功能区象素,计算它们的平均灰度值,同时以灰度值为应变量,年龄、血糖以及剂量为自变量,按多元逐步回归统计方法,找出与灰度值相关的脑解剖区。结果显示:经过图像配准,额叶、顶叶、枕叶、颞叶和小脑以及丘脑、海马、第三脑室、第四脑室等区域可以进行成功提取,各功能区灰度值与小脑灰度值之比分布在1.01±0.15之间,多元逐步回归分析可见除尾状核和海马区域,另外提取的脑功能区的灰度值高低均与年龄大小成负相关,而所有区域的灰度与血糖和剂量均无相关性。表明自行设计的脑解剖功能区自动提取方法能方便地提取脑解剖功能区,并计算其各项参数作进一步的统计分析,但是解剖功能区的提取区域范围尚需更加细致化,才能准确研究认知和精神疾病领域的变化。