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N-丁基-9 H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺通过NLRP3/Caspase-1抑制巨噬细胞泡沫化及焦亡作用
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作者 舒志云 呼延子旭 +4 位作者 张文晴 谢世顺 成鸿源 徐国兴 李相军 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1035-1041,共7页
目的设计并合成了嘧啶并吲哚类衍生物N-丁基-9 H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺(BFPI),探讨其是否通过NLRP3/Caspase-1通路抑制巨噬细胞焦亡和泡沫化作用。方法以2,4,6-三乙氧羰基-1,3,5-三嗪和2-氨基吲哚为起始原料合成BFPI,并通过1H NMR... 目的设计并合成了嘧啶并吲哚类衍生物N-丁基-9 H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺(BFPI),探讨其是否通过NLRP3/Caspase-1通路抑制巨噬细胞焦亡和泡沫化作用。方法以2,4,6-三乙氧羰基-1,3,5-三嗪和2-氨基吲哚为起始原料合成BFPI,并通过1H NMR、13 C NMR、ESI-MS对其结构进行表征。将体外培养的小鼠单核巨噬细胞株RAW264.7分为空白组、模型组(PA)组和治疗组(BFPI)组,各组细胞用对应培养液处理24 h后,用MTT法检测其增殖活力,油红O染色检测细胞内脂滴形成情况,并用Western blot和RT-qPCR检测NLRP3、Caspase-1和MCP-1 mRNA和蛋白表达水平。结果与空白组比较,模型组细胞增殖活力明显下降,脂滴形成量明显增加,与模型组比较,治疗组细胞增殖活力明显增加,脂滴形成量明显降低,差异均有统计学意义(P<0.01);与空白组比较,模型组细胞NLRP3、Caspase-1和MCP-1的mRNA和蛋白表达水平均明显增加,与模型组比较,治疗组细胞上述指标表达水平均明显下降,差异有统计学意义(P<0.01)。结论BFPI可通过抑制巨噬细胞NLRP3、Caspase-1和MCP-1的表达进而促进其增殖并抑制脂质吞噬能力,有助于延缓动脉粥化时巨噬细胞来源的泡沫细胞形成。 展开更多
关键词 N-丁基-9 H-嘧啶并[4 5-b]吲哚-2-甲酰胺 NLRP3 动脉粥样硬化 巨噬细胞 细胞泡沫化 细胞焦亡
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2,3-二氯吡啶合成反应热危险性研究
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作者 刘倩倩 崔云云 +3 位作者 李佳悦 任硕 钱华 李芳 《广州化工》 CAS 2024年第17期44-47,53,共5页
采用差示扫描量热仪(DSC)、绝热加速量热仪(ARC)、Gaussian09软件和反应量热仪(RC1e)对原料、产物的热分解情况以及反应过程的热效应进行研究,并展开绝热分解动力学计算。结果表明:反应的总放热量为28.39 kJ,绝热温升ΔT_(ad)为28.15 K... 采用差示扫描量热仪(DSC)、绝热加速量热仪(ARC)、Gaussian09软件和反应量热仪(RC1e)对原料、产物的热分解情况以及反应过程的热效应进行研究,并展开绝热分解动力学计算。结果表明:反应的总放热量为28.39 kJ,绝热温升ΔT_(ad)为28.15 K,最高合成反应温度MTSR为254℃,技术最高温度MTT为227℃。反应后物料在绝热分解过程中存在两段放热,其中第二段为主要放热段,对其进行绝热分解动力学分析,得到活化能Ea为729.97 kJ/mol,指前因子A为4.57×10^(68)s^(-1),并求得TD24为238.73℃。 展开更多
关键词 2 3-吡啶 加氢反应 热危险性 动力学
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2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展
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作者 魏攀 杨文龙 +2 位作者 白红杰 甄文萃 马亚锋 《有机氟工业》 CAS 2024年第3期31-33,52,共4页
2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两... 2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。 展开更多
关键词 2--3-三氟甲基吡啶 催化 氟化 2 3--5-三氟甲基吡啶
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
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作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2--4 6-二甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成及应用研究进展
5
作者 徐其文 周伟善 梁金花 《广东化工》 CAS 2024年第17期83-85,157,共4页
综述了近年来2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)的合成及应用的研究进展,包括各种底物的合成路径,并对各种工艺路线及应用领域进行了阐述,最后对其在农药中的应用研究进行了综述,并对未来合成2-氯-5-氯甲基吡啶及新烟碱类杀虫剂的合成进行了展望。
关键词 2--5-甲基吡啶 合成路线 新烟碱类杀虫剂 应用 农药
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基于2-(3-吡啶基)-1H-吡唑-苯羧酸的三种镉(Ⅱ)配合物晶体结构、荧光表征和Hirshfeld表面分析
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作者 张力杨 杨冬冬 +2 位作者 李宁 杨元宇 马琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1943-1952,共10页
基于2⁃(3⁃吡啶基)⁃1H⁃吡唑-苯羧酸(Hppb)配体,成功合成3种溴离子参与配位的不同Cd(Ⅱ)配合物[Cd(Hppb)_(2)Br_(2)](1)、[Cd_(2)(ppb)_(2)Br_(2)](2)和[Cd(Hppb)Br_(2)]n(3),并确定了其结构特征。在3种配合物中,Cd(Ⅱ)离子、配体、溴离... 基于2⁃(3⁃吡啶基)⁃1H⁃吡唑-苯羧酸(Hppb)配体,成功合成3种溴离子参与配位的不同Cd(Ⅱ)配合物[Cd(Hppb)_(2)Br_(2)](1)、[Cd_(2)(ppb)_(2)Br_(2)](2)和[Cd(Hppb)Br_(2)]n(3),并确定了其结构特征。在3种配合物中,Cd(Ⅱ)离子、配体、溴离子的比例分别为1∶2∶2、1∶1∶1、1∶1∶2,最终得到单核(0D)、双核(0D)、一维骨架的不同结构。配合物1中的Cd(Ⅱ)配位环境为轻微扭曲的八面体几何结构,而配合物2和3的中心离子则显示出扭曲的四方锥几何结构。3个配合物的ppb-或Hppb配体的连接模式存在明显差异。在配合物1中,2个Hppb配体为μ_(1)⁃κN,N'配位模式。而在配合物2中,2个ppb-配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并且作为2个μ1,1桥连接2个Cd(Ⅱ)离子形成双核结构单元,2个Cd离子之间的距离为0.4091(4)nm。在3中,中性Hppb配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并通过μ1,6桥连接Cd(Ⅱ)离子,沿b轴形成一维无限延长的链。利用Hirshfeld表面分析和二维指纹图对这3种配合物进行了研究。此外,配合物1~3的光致发光特性表明,配位阴离子Br-对Cd(Ⅱ)配合物的荧光发射有很大影响。 展开更多
关键词 2⁃(3吡啶基)⁃1H⁃吡唑-苯羧酸 Cd(Ⅱ)配合物 发光特性
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2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进 被引量:1
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作者 吴剑 胡德禹 杨松 《贵州大学学报(自然科学版)》 2007年第6期622-625,共4页
介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度8... 介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。 展开更多
关键词 2--N-(2-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺 合成 最佳反应条件
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4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素探究
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作者 康家雄 李爱秀 +1 位作者 靳玉瑞 肖泽云 《化学与生物工程》 CAS 2023年第6期16-21,34,共7页
以25个4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物为研究对象,利用遗传函数逼近法(GFA)构建了10个二维定量构效关系(2D-QSAR)模型,从中选取最优模型并检验其预测可靠性,并分析4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV... 以25个4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物为研究对象,利用遗传函数逼近法(GFA)构建了10个二维定量构效关系(2D-QSAR)模型,从中选取最优模型并检验其预测可靠性,并分析4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素。结果表明,最优2D-QSAR模型的R^(2)=0.7776、Q^(2)=0.6421、r^(2)=0.87、(r^(2)-r′02)/r^(2)=0.01、k′=0.97、r^(2)_(m)=0.58,具有较高的稳定性和外部预测能力;热力学描述符AlogP、电拓扑状态描述符ES_Sum_sssN、ES_Sum_ssCH 2和空间描述符Shadow_nu是影响4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素,其中Shadow_nu是最重要的微观结构因素。 展开更多
关键词 4-氨基-1-羟基-2--1 8-萘啶-3-甲酰胺 整合酶链转移 抑制剂 遗传函数逼近法 二维定量构效关系
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达罗他胺中间体2-氯-4(1 H-吡唑-3-基)苯甲腈的合成工艺
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作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《合成化学》 CAS 2024年第7期657-663,共7页
2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈是抗前列腺癌新药达罗他胺的重要中间体片段。本文以4-溴-2-氯苯甲腈和1-(2-四氢吡喃基)-1 H-吡唑-5-硼酸频哪酯为原料,经Suzuki偶联和水解脱保护两步反应,在50 g反应规模时,以大于95%的总收率和大于99%的纯... 2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈是抗前列腺癌新药达罗他胺的重要中间体片段。本文以4-溴-2-氯苯甲腈和1-(2-四氢吡喃基)-1 H-吡唑-5-硼酸频哪酯为原料,经Suzuki偶联和水解脱保护两步反应,在50 g反应规模时,以大于95%的总收率和大于99%的纯度得到2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈。该反应原料安全易得,产物分离简单,反应收率和产物纯度高,特别是第一步Suzuki偶联反应母液可循环套用,节约了Pd催化剂和生产成本,适合工业化生产。 展开更多
关键词 达罗他胺中间体 2--4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈 SUZUKI偶联 工艺改进 合成
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微通道连续流制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究
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作者 王怡明 仲恩奎 +2 位作者 高秋敏 崔向勇 张巍伟 《石油化工应用》 CAS 2024年第10期96-100,共5页
利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,... 利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,氯化反应停留时间为180 s,2-氯-5-甲基吡啶收率最高为93.6%,与釜式反应相比,3-甲基吡啶氧化物转化率提高了6.2%,2-氯-5-甲基吡啶的收率提高了8.8%,反应总时长缩短至195 s,体现了微通道连续流反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应效率。 展开更多
关键词 2--5-甲基吡啶 微通道技术 工艺研究
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双极膜技术在电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺中的应用 被引量:20
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作者 王嫣红 马秀玲 +2 位作者 陈日耀 郑曦 陈震 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1041-1046,共6页
分别以戊二醛和Fe3+改性壳聚糖和海藻酸钠并分别与柔性链聚乙烯醇(PVA)共混,制备了Fe-SA-CS-GA/PVA聚合物双极膜.测定膜的红外光谱,I-V工作曲线,Na+与Cl-透过双极膜的迁移数,离子交换容量及阴阳两极室中OH-及H+的变化,并以扫描电镜观察... 分别以戊二醛和Fe3+改性壳聚糖和海藻酸钠并分别与柔性链聚乙烯醇(PVA)共混,制备了Fe-SA-CS-GA/PVA聚合物双极膜.测定膜的红外光谱,I-V工作曲线,Na+与Cl-透过双极膜的迁移数,离子交换容量及阴阳两极室中OH-及H+的变化,并以扫描电镜观察膜表面和界面层形态.IR与接触角分析结果表明,CS经GA/PVA改性后其亲水性能得到显著提高.将SA-CS/PVA双极膜及Nafion膜应用于电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺.实验结果表明,以SA-CS/PVA双极膜为隔膜合成3-甲基-2-吡啶甲酰胺的产率达到49.8%,高于以Nafion膜为隔膜的产率.与传统的的方法相比,该方法的反应条件温和且能有效利用能源. 展开更多
关键词 双极膜 海藻酸钠 壳聚糖 聚乙烯醇 3-甲基-2-吡啶甲酰胺
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N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺的合成 被引量:2
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作者 闫凤美 赵艳玲 +2 位作者 郭彦春 刘贺钦 潘庆才 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期33-35,共3页
以吡啶-2-甲酸为原料,用NaBr作催化剂,经氯化、酯化得到4-氯-2-吡啶甲酸甲酯后,分别与25%的甲胺水溶液、正丁胺、异丙胺反应,后处理采用减压蒸馏法,合成得到三种N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺,产品结构经IR、1H NMR、ESI-MS确证。
关键词 催化剂 减压蒸馏后处理 N-烷基-4--2-吡啶甲酰胺 合成
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二茂铁改性双极膜技术制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺 被引量:1
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作者 陈强 陈震 +3 位作者 王嫣红 郑曦 陈晓 陈日耀 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期132-135,共4页
以二茂铁作为交联催化中心对海藻酸钠阳膜进行改性,制备了mSA-mCS聚合物双极膜。测定了双极膜的红外光谱、海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)电荷密度、OH-渗透性、I-V工作曲线及交流阻抗。OH-渗透性和膜交流阻抗的测试结果表明,mSA-mCS双极膜... 以二茂铁作为交联催化中心对海藻酸钠阳膜进行改性,制备了mSA-mCS聚合物双极膜。测定了双极膜的红外光谱、海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)电荷密度、OH-渗透性、I-V工作曲线及交流阻抗。OH-渗透性和膜交流阻抗的测试结果表明,mSA-mCS双极膜经二茂铁离子改性后,双极膜中间层中水解离的性能得到了提高,同时降低了膜阻抗。将双极膜应用于电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,产率达60%,比以mSA-mCS BPM和Nafion为隔膜时的产率高出十个百分点。 展开更多
关键词 双极膜 海藻酸钠 壳聚糖 二茂铁离子 3-甲基-2-吡啶甲酰胺
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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 被引量:1
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作者 李伯玉 吴仲闻 +4 位作者 马保顺 刘振德 石乐明 鲁先平 李志良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期285-287,共3页
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯... 以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 展开更多
关键词 去乙酰酶抑制剂 4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸 N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺 活性酸酐 绿色化学合成
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4-乙基-2,3双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯的合成 被引量:1
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作者 魏文珑 李俊波 +2 位作者 杨欣 常宏宏 李彦威 《广州化工》 CAS 2006年第5期1-3,共3页
以双三氯甲基碳酸酯(三光气,简称BTC)代替三氯氧磷与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH-EPCP)发生酰氯化反应制备4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯(OH-EPCP氯化物)。当酰氯化条件为:n(OH—EP... 以双三氯甲基碳酸酯(三光气,简称BTC)代替三氯氧磷与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH-EPCP)发生酰氯化反应制备4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯(OH-EPCP氯化物)。当酰氯化条件为:n(OH—EPCP)/n(BTC)=3/1,三乙胺(TEA)为引发剂,反应温度为0~5℃,反应时间2.5 h时,目标产物收率达97.6%。产品为淡黄色粉末,用高效液相色谱仪测得w(OH—EPCP氯化物)=98.14%。用红外光谱仪分析产品主要官能团(cm-1):3431,1789,1716,1682,1614、1517、1472,1188,790~860,683。1H NMR(CDCl3)分析结果(δH):11.716,7.196,6.890,5.314,4.021,3.518-3.541,3.073,1.369。 展开更多
关键词 4-乙基-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺-对羟基苯乙酰 D(-)-α-(4-乙基-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸 三光气
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以MnO_2为氧化剂制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺
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作者 王嫣红 陈日耀 +2 位作者 郑曦 陈晓 陈震 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期54-56,91,共4页
在70℃下用化学方法制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,收率为86.6%,并以IR对其进行了结构表征.在此基础上,以电化学方法在超声波震荡下,在稀碱溶液中,阳极生成几纳米至几十纳米尺寸的MnO2,可将2-氰基-3-甲基吡啶氧化为3-甲基-2-吡啶甲酰胺,自身... 在70℃下用化学方法制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,收率为86.6%,并以IR对其进行了结构表征.在此基础上,以电化学方法在超声波震荡下,在稀碱溶液中,阳极生成几纳米至几十纳米尺寸的MnO2,可将2-氰基-3-甲基吡啶氧化为3-甲基-2-吡啶甲酰胺,自身被还原为MnOOH.MnOOH旋即在阳极上又被氧化生成MnO2,MnO2/MnOOH电对在阳极区中循环发生,电流效率66.1%. 展开更多
关键词 3-甲基-2-吡啶甲酰胺 2-氰基-3-甲基吡啶 MNO2 电合成
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区域选择性O-烯丙基取代反应合成2-吡啶酮衍生物
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作者 李璐 赵盟林 +3 位作者 李娜 袁明伟 袁明龙 蒋琳 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期166-172,共7页
报道了一种有机催化合成2-吡啶酮衍生物的方法.以N-取代的3-羟基-2-吡啶酮和Morita-Baylis-Hillman(MBH)碳酸酯为原料,在亲核性有机胺催化下,经区域选择性O-烯丙基取代反应合成一系列含有2-吡啶酮片段的多官能团产物,产率51%~91%.在温... 报道了一种有机催化合成2-吡啶酮衍生物的方法.以N-取代的3-羟基-2-吡啶酮和Morita-Baylis-Hillman(MBH)碳酸酯为原料,在亲核性有机胺催化下,经区域选择性O-烯丙基取代反应合成一系列含有2-吡啶酮片段的多官能团产物,产率51%~91%.在温和的反应条件下实现了3-羟基-2-吡啶酮类化合物的羟基功能化. 展开更多
关键词 3-羟基-2-吡啶 MBH碳酸酯 胺催化 烯丙基取代 区域选择性
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二(N^3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ~3N^1,N^2,O)合镍(Ⅱ)·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构(英文)
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作者 路再生 朱广州 施欢乐 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期47-50,共4页
配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三... 配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58(3)nm,b=1.193 80(3)nm,c=1.26 354(3)nm,α=70.109 0(10)°,β=81.722 0(10)°,γ=87.476 0°,V=1.492 87(7)nm3,Z=2,Mr=642.32(C29H29N9O5Ni),Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F(000)=668,对于I>2σ(I)的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子. 展开更多
关键词 Ni(Ⅱ)配合物 N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙 晶体结构
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2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究 被引量:6
19
作者 张婷 刘伟 +2 位作者 毛春晖 陈明 徐广宇 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期17-19,共3页
以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。
关键词 2-氨基-5--N 3-二甲基苯甲酰胺 2-硝基-3-甲基苯甲酸 氢氧化氧铁水合肼 甲胺化 虫苯甲酰胺
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3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成方法 被引量:1
20
作者 赵宏伟 《世界农药》 CAS 2023年第6期30-33,共4页
改进杀菌剂氟吡菌酰胺中间体3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。以3-氯-2-氰甲基-5-三氟甲基吡啶为原料,在雷尼镍和水合肼体系下催化加氢还原得到3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶。后将其转化为盐酸盐,达到纯化的目的。该工艺反应... 改进杀菌剂氟吡菌酰胺中间体3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。以3-氯-2-氰甲基-5-三氟甲基吡啶为原料,在雷尼镍和水合肼体系下催化加氢还原得到3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶。后将其转化为盐酸盐,达到纯化的目的。该工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。催化剂可套用。 展开更多
关键词 氟吡菌酰胺 3--2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶 雷尼镍 水合肼
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