2-氯-3-氟吡啶合成工艺改进

以2-氯-3-氨基吡啶为原料,在40%(质量分数)的氟硼酸溶液中,采用饱和的亚硝酸钠为重氮化剂,在-10^-5℃下进行重氮化反应制得重氮盐,在石油醚中热分解得到2-氯-3-氟吡啶,收率为64%。

2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展

2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法。以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%。并通过红外及核磁对产品结构进行了表征。

3-氯-2-碘-5-三氟甲基吡啶的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以3-氯-2-羟基-5-三氟甲基吡啶为原料,与四丁基碘化铵、五氧化二磷经一步反应合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成方法条件温和、操作简便,反应收率为43%。

2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶选择性加氢制备2-氯-3-三氟甲基吡啶

以自制的钯碳为催化剂,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶为原料,经选择性加氢反应,制备得到2-氯-3-三氟甲基吡啶。考察了载体类型、Pd负载量、反应温度、缚酸剂对反应的影响。在最佳的反应条件下,2,6-二氯-3-三氟甲基吡啶的转化率可达94.8%,2-氯-3-三氟甲基吡啶的选择性可达96.5%。

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶或2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶作为原料,与乙酰胺在20℃进行反应而制得3-氯-2-乙酰胺基-5-三氟甲基吡啶;之后经氢氧化钠50℃下水解而制得2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。

3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成方法

改进杀菌剂氟吡菌酰胺中间体3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。以3-氯-2-氰甲基-5-三氟甲基吡啶为原料,在雷尼镍和水合肼体系下催化加氢还原得到3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶。后将其转化为盐酸盐,达到纯化的目的。该工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。催化剂可套用。

2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备

采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。

6-氯-3-氟吡啶-2-甲腈的合成研究

6-氯-3-氟吡啶-2-甲腈是一个重要的医药化工中间体,其合成方法未见文献报道。本文以3-氟吡啶为起始原料,经4步反应得到目标化合物,总收率为48.35%。目标化合物的结构经1HNMR确证。该路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便。

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

本发明以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在溶剂醋酸中经过低压加氢还原一步得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的盐酸盐。本发明方法优点在于设备要求低、收率高、易工业化生产等优点。

2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶的合成

2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶是一个重要的医药化工中间体,其合成路线未见文献报道。以2-甲氧基-3-氟-5-氯吡啶为起始原料,经氢解和碘代两步反应合成标题化合物,总收率62.8%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS确证。

2-碘-5-三氟甲基吡啶的合成

提出一种合成2-碘-5-三氟甲基吡啶的优化方法。以2-羟基-3=氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经还原、取代两步制备2-碘-5-三氟甲基吡啶,并经过MS和1NNMR对目标化合物进行表征。该路线反应温和,操作简便。

氟啶胺中间体合成工艺改进

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料进行氨化反应,通过加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,在较温和的反应条件下,高产率得到所需要的中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

氟啶胺的合成工艺研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经柱式氯化、高压氟化、氨化和缩合4步反应合成了高效杀菌剂氟啶胺,并对各步反应的条件进行了优化。优化后的反应条件为:柱式氯化采用4~#砂芯板,催化剂为五氯化钼,反应温度180℃;高压氟化反应温度200℃,催化剂为氧化汞;缩合反应以2-甲基四氢呋喃作为反应溶剂,分散盘作为搅拌器,2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与氢氧化钾物质的量比为1∶3。经优化后,4步反应总收率达83.0%,比常规釜式反应提高了10%以上,废气量降低了20%,废水减少了10%,得到了纯度大于99.5%的氟啶胺原药。

三氟咪啶酰胺关键中间体的合成工艺研究

以丙酮酸乙酯为原料,经过取代反应得到溴代丙酮酸乙酯(F1),优化条件下收率达到94.06%。2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶经过取代反应得到2-氨基-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶(F2),优化条件下收率达到87.12%。F1和F2经过缩合反应得到8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯(F3)。F2和F3经1H NMR确证结构。该制备方法三废少、污染小、收率高,具有工业化应用前景。

氟啶胺清洁合成工艺

[目的]对氟啶胺合成工艺进行清洁化研究。[方法]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,通过加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,在较温和的反应条件下进行中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成,进一步与2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯缩合得到高效杀菌剂氟啶胺。[结果]氟啶胺合成工艺中,废水减排90%以上,并副产氯化铵和氯化钾盐。[结论]工艺过程清洁,适合工业化生产。

氟啶胺清洁合成工艺

[目的]对氟啶胺合成工艺进行清洁化研究。[方法]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,通过加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,在较温和的反应条件下进行中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成,进一步与2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯缩合得到高效杀菌剂氟啶胺。[结果]氟啶胺合成工艺中,废水减排90%以上,并副产氯化铵和氯化钾盐。[结论]工艺过程清洁,适合工业化生产。