2-氯-4-甲砜基苯甲酸的合成

介绍了 2 -氯 -4 -甲砜基苯甲酸的优化合成路线 。

2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸合成工艺的优化

以对甲砜基甲苯为原料,先经过硝化,然后在五氧化二钒做催化剂和氧气的辅助作用下,经过氧化作用,得到2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸。并对此工艺进行了优化,使转化率≥99%,收率≥85%。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成方法改进和废酸处理

以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,过氧化碳酰胺为氧化剂以及自制催化剂,改进2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺。通过优化反应条件,产品收率达88.3%,纯度为98%。同时,尝试将反应废酸资源化利用,增加产物收率的同时出产石膏晶须。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

2 硝基 4 甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。评述了2 硝基 4 甲砜基苯甲酸的合成方法及各方法的应用前景。

重铬酸钠氧化法合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的研究

2硝基4甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。本研究以对甲砜基苯甲酸为原料,经硝化、重铬酸钠氧化,制得2硝基4甲砜基苯甲酸,两步反应总收率达80%,产品纯度≥99%。

液相催化氧化合成2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸

从2-氯-4-甲磺酰基甲苯出发,以醋酸为溶剂,采用液相催化氧化法,在Amoco复合催化体系存在下,合成了2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸。探讨了温度、压力、反应时间、体系水含量与反应物的质量分数对氧化反应的影响。得到最优的反应条件为:反应温度150～160℃,压力0.7～1.0MPa,反应时间50～60min,体系水含量不大于10%,反应物的质量分数14%。在最优的反应条件下,反应的转化率98%,理论收率大于90%,分离收率大于70%。

4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。

臭氧在2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成中的作用

研究了臭氧在2-硝基4-甲砜基甲苯的氧化过程中的作用。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料氧化制备2-硝基4-甲砜基苯甲酸的过程,分别使用硝酸、五氧化二钒和臭氧等多种氧化剂,通过比较这三种氧化剂单独使用和混合使用的效果,分析臭氧在该有机物的氧化中所起的作用,为臭氧合理使用提供依据。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

研究了甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,双氧水为氧化剂,硫酸为溶剂,硫酸铜为催化剂氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。通过反应工艺条件优化获得了最佳工艺条件,产品收率可达80.5%,纯度可达98%。该工艺高效、节能、环保,是潜在的传统生产工艺替代方法,具有较好的推广价值。

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯化合物的合成

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯是活性天然产物双联苄全合成的重要中间体,本研究以对溴苯甲酸甲酯和异香兰素为原料,经过缩合反应生成标题化合物,并考查了催化剂、缩合剂、混合缩合剂的比例和反应时间等实验条件对反应产率的影响。结果表明,当催化剂为氧化铜,缩合剂为混合碳酸钙和碳酸钾时,反应产率较理想,其最佳投料比例为n(异香兰素):n(对溴苯甲酸甲酯):n(碳酸钙):n(碳酸钾):n(氧化铜)=1:1.05:0.4:1.6:0.3,反应时间为16 h。

气-液氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸工艺的研究

以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,应用空气-硝酸联合氧化法合成出2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,研究了物料配比、反应温度、反应时间、硝酸的滴加速率、空气的加入速率等工艺参数对合成产品收率的影响,获得了较佳的合成工艺参数。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下产品收率达到85%,纯度达到97.1%。

4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。

利用二氧化锰制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的绿色合成方法

设计了活性二氧化锰/硫酸体系催化氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的绿色合成方法:将活性二氧化锰、2-硝基-4-甲砜基甲苯和体积浓度为70%的硫酸溶液混合搅拌,在160℃下反应16 h,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸产率高达93%.该方法操作简便、低排放、低成本、利用率高,解决了现有制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法中污染大、催化剂毒性强以及设备易堵塞的问题.

2-(2-氨基-4-氯苯胺基)苯甲酸制备工艺的优化

以2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸为起始原料,六水合三氯化铁为催化剂,以无水乙醇和水合肼为反应介质,在一定条件下反应制备2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸。正交优化试验结果表明,在反应温度70℃、反应时间5 h、无水乙醇用量900 m L和pH值为4的条件下产品能够得到最高收率,达到了工艺优化的目的,为工业化生产和应用提供了参考。

2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸制备工艺的优化

[目的]:优化2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸的制备工艺。[方法]:采用正交试验的方法,以反应温度、反应时间、pH值和DMF用量作为影响因素,考察对该化合物合成的影响。[结果]:正交试验结果表明,最佳的2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸工艺配方为反应温度140℃、反应时间5h、pH值1.5、DMF用量500mL。[结论]:利用重结晶提纯作为制备方法能有效提高产物纯度,通过控制反应温度、反应时间、pH值和DMF用量四个影响因素能有效提高产物收率,工艺优化明显。

2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。

2 -{[(2' -氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。

4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲砜基嘧啶的合成及其晶体结构

以三氟乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料,经环化、氯化和亲核取代反应制得中间体4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲硫基嘧啶(3);以间氯过氧苯甲酸为氧化剂,3经氧化反应合成了新化合物——4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲砜基嘧啶(4),其结构经1H NMR,MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4(CCDC:973 037)属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=5.068 7(4),b=15.296 8(11),c=13.833 9(10),β=13.833 9(10)°,V=1 065.81(14)3,Z=4,Dc=1.591 g·cm-3,μ=0.336 mm-1,F(000)=520,R1=0.051 1,wR2=0.135 3。

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚的合成

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,简化了操作。