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2-氰基-3-取代胺基(或甲硫基)-3-(2-氯-5-吡啶甲胺基)-丙烯酸酯类化合物的合成及生物活性 被引量:2
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作者 赵毅刚 刘昕 +2 位作者 黄润秋 程慕如 李在国 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期93-95,共3页
In this paper, 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)amino 2 cyano 3 methylthio ethyl acrylates 3 were synthesized. By the reaction of 3 as an intermediate with amines, 5 new 3 (substituted)amino 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)ami... In this paper, 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)amino 2 cyano 3 methylthio ethyl acrylates 3 were synthesized. By the reaction of 3 as an intermediate with amines, 5 new 3 (substituted)amino 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)amino 2 cyano ethyl acrylates were prepared. When 3 reacted with hydrazine, the corresponding cyclic compound 4f was obtained. The preliminary bioassays showed that compounds 3 has good herbicidal activity. 展开更多
关键词 2-氯-5-吡啶甲胺 丙烯酸酯 氰基 生物活性 合成 取代氨基 甲硫基 烟碱类杀虫剂
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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成及应用研究进展
2
作者 徐其文 周伟善 梁金花 《广东化工》 CAS 2024年第17期83-85,157,共4页
综述了近年来2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)的合成及应用的研究进展,包括各种底物的合成路径,并对各种工艺路线及应用领域进行了阐述,最后对其在农药中的应用研究进行了综述,并对未来合成2-氯-5-氯甲基吡啶及新烟碱类杀虫剂的合成进行了展望。
关键词 2--5-甲基吡啶 合成路线 新烟碱类杀虫剂 应用 农药
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微通道连续流制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究
3
作者 王怡明 仲恩奎 +2 位作者 高秋敏 崔向勇 张巍伟 《石油化工应用》 CAS 2024年第10期96-100,共5页
利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,... 利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,氯化反应停留时间为180 s,2-氯-5-甲基吡啶收率最高为93.6%,与釜式反应相比,3-甲基吡啶氧化物转化率提高了6.2%,2-氯-5-甲基吡啶的收率提高了8.8%,反应总时长缩短至195 s,体现了微通道连续流反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应效率。 展开更多
关键词 2--5-甲基吡啶 微通道技术 工艺研究
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
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作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2--4 6-二甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮物性及汽液相平衡
5
作者 徐丽君 李祥 +3 位作者 李辉 刘龙 张延强 姜仁政 《中国科学院大学学报(中英文)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期461-467,共7页
测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联... 测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联,回归得到二元交互参数。实验结果通过热力学一致性检查。该研究不仅补充了汽液相平衡数据库,也为5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮的分离提供热力学数据。 展开更多
关键词 5--2-戊酮 环丙基甲基酮 物性 汽液相平衡 Aspen模拟
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中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
6
作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-氟苯胺 2--4--5-硝基苯甲酸 苯嘧磺草胺 新合成方法
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1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯的合成
7
作者 刘万兴 曹翠莲 +2 位作者 刘秀峥 陈文文 王凯 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期41-45,共5页
以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:... 以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0。优化条件下目标化合物1收率69.5%,纯度98.6%(HPLC)。目标化合物的结构经熔点和1H NMR表征确证。 展开更多
关键词 2-(5--2-吡啶)乙腈 1 2-二溴乙烷 合成 核磁
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2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展
8
作者 魏攀 杨文龙 +2 位作者 白红杰 甄文萃 马亚锋 《有机氟工业》 CAS 2024年第3期31-33,52,共4页
2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两... 2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。 展开更多
关键词 2--3-三氟甲基吡啶 催化 氟化 2 3--5-三氟甲基吡啶
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微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛
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作者 王鑫 赵笑男 孙烨 《石油化工应用》 CAS 2024年第9期105-107,共3页
采用微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛最佳工艺为硝酸与硫酸质量比为1∶11,反应温度为40℃,苯甲醛硫酸混合溶液最佳流速为38 g/min,硝硫混酸最佳流速为41 g/min,2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量为99.5%以上。
关键词 微反应器 2--4--5-硝基苯甲醛 硝化反应
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1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究
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作者 周瑞 周志旭 +5 位作者 岳朝晨 张娅 李磊 高笛 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第3期1-3,共3页
1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-... 1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 4-甲基-5-硝基吡啶-2- 5-氨基-4-甲基吡啶-2- 合成 工艺 医药
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3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成方法 被引量:1
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作者 赵宏伟 《世界农药》 CAS 2023年第6期30-33,共4页
改进杀菌剂氟吡菌酰胺中间体3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。以3-氯-2-氰甲基-5-三氟甲基吡啶为原料,在雷尼镍和水合肼体系下催化加氢还原得到3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶。后将其转化为盐酸盐,达到纯化的目的。该工艺反应... 改进杀菌剂氟吡菌酰胺中间体3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。以3-氯-2-氰甲基-5-三氟甲基吡啶为原料,在雷尼镍和水合肼体系下催化加氢还原得到3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶。后将其转化为盐酸盐,达到纯化的目的。该工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。催化剂可套用。 展开更多
关键词 氟吡菌酰胺 3--2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶 雷尼镍 水合肼
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农药关键中间体2-氯-5-甲基吡啶的合成研究
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作者 丁永山 陈洪龙 +2 位作者 甘华军 王文魁 罗超然 《化工时刊》 CAS 2023年第2期13-16,共4页
以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最... 以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最佳的重氮化反应条件,转化率100%,收率可达95%。 展开更多
关键词 2-氨基-5-甲基吡啶 2--5-甲基吡啶 2-羟基-5-甲基吡啶 重氮化反应 亚硝酰
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冷却结晶纯化2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯
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作者 郭晓军 李晓红 +2 位作者 刘鼎 王秋亚 张洪利 《化工设计通讯》 CAS 2023年第12期1-2,114,共3页
利用冷却结晶对2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯进行分离纯化,以正丁醇为溶剂,在0℃低温环境中静置2h,一次结晶收率为80%,两次结晶纯度可以达到99%,且正丁醇蒸馏干燥后可循环使用,发展了一种简单高效分离纯化2-(3-氯-2-吡啶... 利用冷却结晶对2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯进行分离纯化,以正丁醇为溶剂,在0℃低温环境中静置2h,一次结晶收率为80%,两次结晶纯度可以达到99%,且正丁醇蒸馏干燥后可循环使用,发展了一种简单高效分离纯化2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的方法。 展开更多
关键词 2-(3--2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯 分离纯化 冷却结晶
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2-氯-5醛基-6-甲基吡啶的合成
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作者 刘秀朋 黄雷 +2 位作者 韦元凯 《中文科技期刊数据库(引文版)医药卫生》 2023年第3期1-4,共4页
吡啶类农药作为全球第四代新型农药,优势明显含吡啶环农药不仅高效、低毒、持效期长,而且对人及生物有良好的环境相容性,符合农药的发展要求和趋势。近年来含吡啶的农药发展很快,覆盖杀虫剂、除草剂、杀菌剂三大种类,含吡啶环的化合物... 吡啶类农药作为全球第四代新型农药,优势明显含吡啶环农药不仅高效、低毒、持效期长,而且对人及生物有良好的环境相容性,符合农药的发展要求和趋势。近年来含吡啶的农药发展很快,覆盖杀虫剂、除草剂、杀菌剂三大种类,含吡啶环的化合物已成为农药创制主要方向之一。本研究以2-氨基-5-硝基-6-甲基吡啶为原料经过重氮化上羟基、取代上氯、铁粉还原、重氮化上溴、锂化上醛基五步反应合成该化合物。通过高效液相色谱、熔点仪及HNMR对其进行表征。证明了该结构和合成方法的可靠性,并分别探讨了各步产物合成反应条件的影响,具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 锂化上醛基 2--5醛基-6-甲基吡啶 重氮化
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2-氧代-2-[(2-氯-5-吡啶甲氨基)(芳基)甲基]-4-芳基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧膦杂环己烷的合成及其生物活性研究 被引量:6
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作者 孙凤梅 石德清 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1398-1402,共5页
通过类Mannich反应“一锅法”合成了10个未见文献报道的含吡啶基的环状α-氨基膦酸酯,其结构经1HNMR,31PNMR,IR,MS和元素分析确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀菌和除草活性,结果表明,所测化合物的杀虫活性不太好,但所有化合物在药液... 通过类Mannich反应“一锅法”合成了10个未见文献报道的含吡啶基的环状α-氨基膦酸酯,其结构经1HNMR,31PNMR,IR,MS和元素分析确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀菌和除草活性,结果表明,所测化合物的杀虫活性不太好,但所有化合物在药液浓度为1.0×10-4g/mL时都具有较好的除草活性,部分化合物在5.0×10-5g/mL时显示出良好的杀菌活性. 展开更多
关键词 Α-氨基膦酸酯 2-氯-5-吡啶甲胺 合成 生物活性
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合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法 被引量:1
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作者 郭峰 张超 高炬 《精细化工中间体》 CAS 2023年第4期18-20,共3页
报道了一种合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法。以间氨苯酚为原料,在非质子极性溶剂乙腈和较低温度下,与N-氯代丁二酰亚胺反应制得2-氯-5-氨基苯酚。优化条件下,反应产物纯度达99.5%(HPLC),收率75%。
关键词 间氨苯酚 N-代丁二酰 2--5-氨基苯酚 合成 区域选择性
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吡啶衍生物研究(Ⅷ):2-[(2-氯吡啶)-4-基]-5-烷氨基-1,3,4-噻二唑的合成及其除草活性 被引量:10
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作者 吴厚斌 金淑惠 +1 位作者 毛淑芬 覃兆海 《中国农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期63-66,共4页
为寻找新的农药先导化合物 ,依据活性亚结构拼接原理 ,以异烟酸为起始原料 ,共合成了 12个标题化合物 ,其结构通过元素分析、1H和13 CNMR予以确认。所有化合物均具有一定的除草活性 ,且茎叶处理高于土壤处理 ,其中Ⅰ 0 4和Ⅰ 0 6在 1 5... 为寻找新的农药先导化合物 ,依据活性亚结构拼接原理 ,以异烟酸为起始原料 ,共合成了 12个标题化合物 ,其结构通过元素分析、1H和13 CNMR予以确认。所有化合物均具有一定的除草活性 ,且茎叶处理高于土壤处理 ,其中Ⅰ 0 4和Ⅰ 0 6在 1 5kg·hm-2 剂量下 ,茎叶处理对反枝苋、稗草、油菜和苜蓿的抑制率分别达 71 9%~89 2 %和 4 5 3%~ 87 0 % ;因此 。 展开更多
关键词 吡啶衍生物 2-[(2-吡啶)-4-基]-5-烷氨基-1 3 4-噻二唑 合成 除草活性 农药先导化合物
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2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量:31
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作者 车超 毛淑芬 覃兆海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期795-797,共3页
By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven step... By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven steps. The preliminary biological activity tests show that the title compounds reveal a certain plant growth regulating effect as well as fungicidal activity. 展开更多
关键词 2-氨基-5-(2-吡啶-4-基)-1 3 4-噻二唑 衍生物 合成 生物活性
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2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌 被引量:8
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作者 刘根起 王勇 +2 位作者 张小玲 张光 高凤霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期38-40,共3页
以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0~ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6~ 0 9mol/LHCl或 0 0 3~ 1 5mol... 以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0~ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6~ 0 9mol/LHCl或 0 0 3~ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0~ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 。 展开更多
关键词 2-(3 5--2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法 测定 贵金属精矿 微量分析
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备 被引量:8
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作者 戴桂元 刘德龙 +2 位作者 刘蕴 王苏惠 王香善 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期261-262,共2页
以2,3,5-三甲基吡啶经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解、卤代及成盐等反应制得奥美拉唑中间体2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,总收率63.6%。原料易得,反应条件温和,操作简便。
关键词 2-甲基-4-甲氧基-3 5-二甲基吡啶盐酸盐 奥美拉唑 抗溃疡 中间体 合成
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