农药关键中间体2-氯-5-甲基吡啶的合成研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最佳的重氮化反应条件,转化率100%,收率可达95%。

2-氯-5-甲基吡啶的合成及其新的提纯方法

以 N-氧 -3 -甲基吡啶为原料 ,经过氯化 ,所得到的粗产物中含有 3 -甲基吡啶、2 -氯 -3 -甲基吡啶和 2 -氯 -5-甲基吡啶。通过采用形成氯化铜配合物的方法 ,先将 2 -氯 -5-甲基吡啶从混合物中以配合物的形式分离出来 ,再将配合物水解 ,得到纯度为 99.1 %的 2 -氯 -5-甲基吡啶 ,这为从同分异构体混合物中提取单一组分提供了一种新方法。

固体光气环合法合成2-氯-5-甲基吡啶

以苄胺、丙醛为起始原料,采用固体光气环合法经3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶,反应总收率70.4%,产品含量大于98%(HPLC归一法),产品结构经IR、MS确证。为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一条环境友好的新路线。

2-氯-5-甲基吡啶合成的研究进展

氯 5 甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关 2 氯 5 甲基吡啶合成的不同工艺路线及其优缺点 ,将合成工艺分成七类 :3 甲基吡啶氧化法、苄胺环合法、重氮化法、熔融盐法、环化法、吡啶酮法、3 甲基吡啶一步氯化法。指出了目前 2 氯 5 甲基吡啶合成存在的问题和解决办法 ,并展望了 2 氯 5

2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

介绍了2-氯-5-甲基吡啶的四种类型的合成方法,包括以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料的氯化法、2-氨基-5-甲基吡啶氯化法、环合氯化法。

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。

催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物

评价了直接氧化法和催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的优缺点,并研究了在不同催化剂下2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的制备。当2-氯-5-甲基吡啶:H2SO4(98%):冰醋酸:过氧化氢=1:0.3:1.6:1.5(摩尔比)时,收率为88.1%。

含2-氯-5-甲基吡啶结构的芳甲酰基硫脲的合成与生物活性

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐([Bmim]SCN)作为反应原料和反应介质,在室温下与芳甲酰氯、2-氯-5-吡啶甲胺反应一锅法合成了标题化合物,用1HNMR和IR对其结构进行表征,并初步研究了目标化合物的生物活性。结果表明,10.0 mmol芳甲酰氯与2.16 g(11.0 mmol)[Bmim]SCN反应10 min后,产物不需要分离,继续与1.50 g(10.5 mmol)2-氯-5-吡啶甲胺反应20 min,以82.7%～95.6%的收率得到目标化合物。离子液体[Bmim]SCN可以回收利用,重复使用6次目标产物收率无明显降低。初步生物活性试验表明,标题化合物大多数有一定的杀菌和植物生长调节活性。

2-氯-5-甲基吡啶的合成研究

2-氯-5-甲基吡啶是生产烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。本文总结了2-氯-5-甲基吡啶的合成路线,评述了各路线的优缺点。

2-氯-5-甲基吡啶结晶母液的分离

用萃取精馏法处理 2 氯 5 甲基吡啶结晶母液 ,得到 95 %以上含量的 2 氯 3 甲基吡啶与 2 氯 5 甲基吡啶 .萃取剂经循环使用分离效果没有下降 .同时讨论了影响萃取精馏分离效果的一些因素 .

固体光气环合法合成2-氯-5-甲基吡啶

用途：2-氯-5-甲基吡啶是合成3-甲基吡啶类农药如吡虫啉(imidacloprid)、吡氟禾草灵(fluazipfop-P-butyl)等农药的关键中间体。

2-氯-5-甲基吡啶精馏塔再沸器腐蚀泄漏原因分析

国内某农化企业2-氯-5-甲基吡啶精馏塔再沸器换热管发生腐蚀泄漏。经过现场调研,再沸器结构分析、生产工艺分析、腐蚀率核算,腐蚀形貌及腐蚀产物分析等工作,结果表明,再沸器316L不锈钢换热管内壁发生了严重的均匀腐蚀,腐蚀率高达42mm/a;管内物料中所含的少量HCl和0.2%H_2O反应生成高浓度的盐酸,在150℃高温下,对316L不锈钢产生极强的均匀腐蚀;换热管上部内壁出现了空泡腐蚀,致使再沸器换热管腐蚀程度从下部到上部依次加重。

2-氯-5-甲基吡啶的合成及应用研究

2-氯-5-甲基吡啶是生产吡虫啉、吡氟禾草灵等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。综述了2-氯-5-甲基吡啶的7种主要合成方法:3-甲基吡啶氧化法、3-甲基吡啶一步氯化法、重氮化法、熔融盐法、苄胺环合法、环化法及吡啶酮法,并简单介绍了2-氯-5-甲基吡啶在农药和生物化学品合成中的应用、研发现状及发展趋势。

2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L^(-1)乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m^(-2);温度:30℃),0.2 mol·L^(-1) TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素。

2-氯-5-甲基吡啶的非催化侧链氯化工艺研究

以2-氯-5-甲基吡啶为原料,对氯三氟甲苯为溶剂,在135~140℃通入氯气进行侧链氯化反应合成2-氯-5-氯甲基吡啶,反应转化率为47.3%,反应选择性为93.3%,单步反应收率为91.2%。连续5批次循环套用实验表明,以2-氯-5-甲基吡啶计,2-氯-5-氯甲基吡啶平均收率为80.5%,平均质量分数为98.5%。

2-氯-5-甲基吡啶的合成

2-氯-5-甲基吡啶是生产农药吡虫清、吡虫啉的重要中间体,它能降低农药吡虫啉等的原料成本。讨论了以2-氨基-5-甲基吡啶氯化法,经重氮化上氯而得的合成路线,实验讨论了反应温度、反应时间、反应物摩尔比对产品收率的影响。

2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛的制备过程

本发明涉及到制备2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛的改进的过程，该化合物是制备医药品和农药的有用中间体。