硝化抑制剂2-氯-6（三氯甲基）吡啶微胶囊对玉米产量的影响

研究不同浓度硝化抑制剂2-氧-6（三氨甲基）吡啶微胶囊对黑土玉米产量的影响，从而筛选出适宜黑土施用的最佳浓度，为进一步的生产实践提供理论支持。采用田间试验的试验方法，测定0．5％、1％新型硝化抑制剂对黑土玉米产量的变化情况。结果表明，与单施尿素处理相比，施用硝化抑制剂处理显著提高了玉米产量，其中1％硝化抑制剂处理增产率达到20．85％，0．5％硝化抑制剂处理增产率达到17．01％，但不同浓度硝化抑制剂处理间未达到差异显著水平。综合考虑，2-氧-6-（三氧甲基）吡啶微胶囊的最佳施用量为0．5％。

盐分胁迫下2-氯-6-(三氯甲基)吡啶浸种对棉种发芽及其生理特性的影响

通过设置0、80、120mmol·L^-1 3种NaCI浓度，研究了3种盐分水平下2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种对棉种发芽的影响．分析了棉种萌发过程中可溶性蛋白、可溶性糖、抗氧化物酶及丙二醛含量对2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种的生理响应。结果表明，盐分胁迫显著抑制了棉种的萌发，而2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种能明显减轻盐分胁迫对种子发芽的抑制。在3个盐分水平（0、80、120mmol·L^-1）下，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种处理的发芽率、发芽势及种子活力指数均比清水浸种有显著提高，其增幅分别为11．5％～58.4％、16．8％～65．0％和42．9％-82．5％；同时，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可显著提高棉种SOD、POD、CAT的活性，分别比清水浸种增加了57．2％～282．7％、8．3％～139-3％和6．4％～15．1％，且显著降低了电解质外渗率与MDA含量。在盐分胁迫下，利用4．1×10^-3mmol·LL^-1的2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可提高棉种抗氧化物酶活性，促进其萌发过程中可溶性有机物的转化，显著提高棉种发芽率和发芽势。

硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶在农业中应用研究进展及其影响因素

硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)是稳定性肥料Ⅱ型的重要技术核心之一,其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供了重要途径。对国内外CP的研发历程和作用机理进行了系统综述,全面评述了CP的生态环境效应,阐述了CP硝化抑制潜力的影响因素,展望了未来研究的发展方向,为今后如何发挥CP潜力、降低氮肥用量和提高氮肥利用效率提供一定的参考价值。

2-氯-5醛基-6-甲基吡啶的合成

吡啶类农药作为全球第四代新型农药,优势明显含吡啶环农药不仅高效、低毒、持效期长,而且对人及生物有良好的环境相容性,符合农药的发展要求和趋势。近年来含吡啶的农药发展很快,覆盖杀虫剂、除草剂、杀菌剂三大种类,含吡啶环的化合物已成为农药创制主要方向之一。本研究以2-氨基-5-硝基-6-甲基吡啶为原料经过重氮化上羟基、取代上氯、铁粉还原、重氮化上溴、锂化上醛基五步反应合成该化合物。通过高效液相色谱、熔点仪及HNMR对其进行表征。证明了该结构和合成方法的可靠性,并分别探讨了各步产物合成反应条件的影响,具有一定的参考价值。

超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶

用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,在优化流动相最佳体积比和流速的条件下,用超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂--2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(nitrapyrin,CP)的质量浓度.结果表明:土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后,通过有机滤膜净化,以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相,在0.8 mL/min流速下10 min内完成色谱柱(Agilent SB-C18)的分离,提取效果较好;在0~75 mg/L内,CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R^2=0.9998,p<0.01);空白土壤中CP的检出限为0.42 mg/L;不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%,标准偏差为1.34~5.04,变异系数为0.02~0.06.

2-氯-5-三氯甲基吡啶的波谱学数据与结构分析

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体。以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品。利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化合物的1HNMR1、3CNMR谱,并对所有1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属。讨论了红外吸收特征峰对应官能团的振动形式,样品的官能团与目标化合物一致。该方法为此类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体。采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化。使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%。

2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备研究

采用等质量混合的三乙醇胺与过氧化苯甲酰作为催化剂,在管式反应器中2-甲基吡啶盐酸盐(MPCH)与氯气反应合成了2-氯-6-三氯甲基吡啶(NP),研究了催化剂用量、反应原料、原料配比、加料速率和反应温度对氯化产物中NP含量及制备过程收率的影响。优化反应条件为:采用MPCH作原料,m(催化剂)∶m(2-甲基吡啶)=0.01∶1,n(Cl2)∶n(MPCH)=6∶1,反应温度为180～190℃,MPCH和氯气的较佳进料速率分别为15g/h和49.4g/h,此时氯化产物中NP的含量可达78.5%,制备过程收率达93.4%。氯化反应NP选择性高,工艺简单,易于实现工业化。

2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成

以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。

2-氯-5-三氯甲基吡啶的定向合成与结构测定

利用3-甲基吡啶为原料,通过光氯化反应合成并分离出了2-氯-5-三氯甲基吡啶。探讨了光氯化反应的机理,通过正交实验对其工艺进行优化,得到了合成产物的最佳工艺条件:温度为180℃,时间为10h,原料与溶剂体积比为1∶3,产物产率可达到53.1%。同时用IR、1HNMR、13CNMR、MS、UV-Vis等光谱手段确定了产品的结构。

柱色谱分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体.研究用柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶.通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为90%以上.

高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物

采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。

2-氯-5-三氯甲基吡啶分离提纯的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体。研究用萃取、蒸馏以及柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶。通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为99%以上。

制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶

利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100μL。该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%(n=5),产品纯度为99.01%。

2-氯-6-三氯甲基吡啶在花椰菜上的施用效果

对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可增产37.7%。

2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成研究

以3-甲基吡啶和氯气为原料,铂络合物为催化剂研究合成2-氯-5-三氯甲基吡啶。结果表明,反应优化条件为:原料氯气与3-甲基吡啶的摩尔比为8:1,催化剂用量为3-甲基吡啶质量的5%,反应温度140℃、时间8 h,在此条件产率可达79.0%。研究结果具有一定的工业化应用前景。

合成2-氯-5-三氯甲基吡啶新方法

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。

3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺

以2,6-二氯吡啶为原料,经亲核和亲电两步反应,采用FeC l3/I2催化的新工艺合成了3,5,6-三氯-2-羟基吡啶,获得了89%的高产率.通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征,从而证实了合成方法的可靠性.

2-氯-6-三氟甲基吡啶合成的新方法研究

研究了2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成新方法。以三氟乙酸酐和巴豆酰氯为原料,经环合、氨化得到中间体2-羟基-6-三氟甲基吡啶,后者在苯膦酰二氯的催化下,经五氯化磷氯化有效地得到了2-氯-6-三氟甲基吡啶,总收率为41.6%。该制备路线原料廉价易得、反应条件温和、操作简单安全,有工业应用的前景。

2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。