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2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究 被引量:8
1
作者 李有桂 吴祥瑞 何伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期948-952,共5页
Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mi... Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mixed solvent was recycled efficiently. 展开更多
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 混合溶剂 再利用
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2-氰基-4’-甲基联苯合成方法综述 被引量:6
2
作者 张翘楚 郭孟萍 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期819-822,共4页
2-氰基-4′-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的天键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 沙坦联苯 合成 过渡金属 催化 偶联法 综述
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究 被引量:3
3
作者 刘瑛 马啸华 +1 位作者 马淮凌 黄华伟 《化工时刊》 CAS 2006年第9期48-49,共2页
采用Negishi反应方法,对反应条件进行了优化和改进,以对氯甲苯和邻溴苯基腈为原料,对氯甲苯和镁粉先制成格氏试剂2,然后在溴化亚铜的催化下,通过格氏反应,和邻溴苯基腈进行偶联,以48%的收率制得目标化合物,该方法操作简便,适宜于大规模... 采用Negishi反应方法,对反应条件进行了优化和改进,以对氯甲苯和邻溴苯基腈为原料,对氯甲苯和镁粉先制成格氏试剂2,然后在溴化亚铜的催化下,通过格氏反应,和邻溴苯基腈进行偶联,以48%的收率制得目标化合物,该方法操作简便,适宜于大规模生产。 展开更多
关键词 2-氰基4’-甲基联苯 合成 溴化亚铜 中间体
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量:3
4
作者 魏开红 《化学与生物工程》 CAS 2004年第3期39-39,41,共2页
以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为9... 以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为99.2%的产物。 展开更多
关键词 催化剂 溶剂 2-氰基-4-甲基联苯
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催化偶联法合成2-氰基-4’-甲基联苯的工艺研究
5
作者 严琳 何明阳 陈群 《化工时刊》 CAS 2007年第2期18-20,共3页
用对氯甲苯和镁粉在微量碘引发下反应制得的格氏试剂对甲苯基氯化镁和邻氯苯腈在二氯化锰的作用下经催化偶联,得到制备沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4’-甲基联苯,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,收率82.9%。
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 正交实验 合成
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成
6
作者 刘建武 严生虎 张跃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-161,共6页
以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲... 以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。 展开更多
关键词 邻氯苯腈 偶联反应 2-氰基-4-甲基联苯
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2-氰基-4′-甲基联苯的合成进展 被引量:1
7
作者 秦海敏 喻宗沅 +1 位作者 容如滨 邓嘉伦 《化学与生物工程》 CAS 2007年第3期5-7,共3页
综述了2-氰基-4′-甲基联苯的合成方法,着重介绍了Ni金属催化偶合法制备该化合物。
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 合成 催化
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2-氰基-4′-甲基联苯的合成 被引量:1
8
作者 常瑜 相会明 +1 位作者 宋广慧 翟红 《化工生产与技术》 CAS 2007年第4期31-33,共3页
以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4′-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmo... 以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4′-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmol氯化镍作催化剂,210mLN-甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2h;在最佳合成条件下,2-氰基-4′-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98.8%。 展开更多
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 过渡金属 催化剂 格氏试剂
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2-氰基-4′-甲基联苯的合成研究 被引量:4
9
作者 余红霞 《精细化工中间体》 CAS 2003年第6期40-40,48,共2页
以溴化亚铜为催化剂,将邻苯甲腈与对溴甲苯偶联制备了合成沙坦类药物的关键中间体2 氰基 4′ 甲基联苯,收率50%。
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 合成 溴化亚铜
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新型2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃并熊果酸衍生物的设计合成及活性研究
10
作者 杨俊 黄蕊 +2 位作者 杨显娟 舒海霞 梁光平 《精细化工中间体》 CAS 2024年第5期10-14,共5页
以熊果酸为原料,经过氧化、缩合、取代、环化四步反应得到2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃并熊果酸衍生物4a、4b和4c,其结构经过^(1)H NMR、^(13)C NMR、HRMS确证。采用CCK-8法评价化合物4a~4c对人非小细胞肺癌细胞株(A549)、人肺腺癌耐... 以熊果酸为原料,经过氧化、缩合、取代、环化四步反应得到2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃并熊果酸衍生物4a、4b和4c,其结构经过^(1)H NMR、^(13)C NMR、HRMS确证。采用CCK-8法评价化合物4a~4c对人非小细胞肺癌细胞株(A549)、人肺腺癌耐顺铂细胞株(A549/DDP)的抗增殖活性,化合物4a~4c对A549及A549/DDP细胞的抑制活性都优于阳性对照药物顺铂,其中化合物4b对A549/DDP细胞表现出良好的体外抑制活性[IC_(50)=(0.087±0.003)μmol/L]及选择性。 展开更多
关键词 熊果酸 2-氨基-4-苯基-3-氰基-4H-吡喃 色烯 人肺腺癌耐顺铂细胞株A549/DDP
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缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯的高效液相色谱法测定方法的建立及评价
11
作者 张岩琛 余洁 +1 位作者 刘晓强 朱菁华 《中国药物经济学》 2020年第10期28-33,共6页
目的建立缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯(杂质Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯(杂质Ⅱ)的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用HPLC,C18色谱柱(推荐使用ACE EXCEL 3 C18-AR,150×46 mm),流动相为乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),检... 目的建立缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯(杂质Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯(杂质Ⅱ)的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用HPLC,C18色谱柱(推荐使用ACE EXCEL 3 C18-AR,150×46 mm),流动相为乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),检测波长为260nm,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,进样量为20μl。结果杂质Ⅰ与缬沙坦和杂质Ⅱ的分离度符合要求。杂质Ⅰ和杂质Ⅱ浓度在10~500 ng/ml的范围内线性良好,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ检测限为5 ng/ml,定量限为10 ng/ml,精密度、重复性、准确度(加样回收率)、耐用性符合要求。样品溶液室温放置和光照后稳定,对照品溶液需4℃放置。结论该方法简单、准确、重现性好、耐用性好,可用于控制缬沙坦中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ含量。 展开更多
关键词 缬沙坦 2-氰基-4’-溴甲基联苯 2-氰基-4’ 4’-二溴甲基联苯 高效液相色谱法
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PEG-400为绿色反应介质无催化一锅法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物 被引量:10
12
作者 王喜存 许新兵 +1 位作者 权正军 张彰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1821-1824,共4页
PEG-400为绿色反应介质下无催化萘酚、丙二腈及芳香醛三组分"一锅法"高产率地得到了苯并色烯衍生物.该反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱进行了表征.
关键词 一锅法 三组分 PEG-400 2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并色烯 合成
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量:7
13
作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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4-氯-2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成研究 被引量:2
14
作者 陈涛 杨翠凤 +2 位作者 张建功 林双政 宁斌科 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第6期571-573,共3页
以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题... 以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。 展开更多
关键词 4--2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑 氰霜唑 中间体 合成
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新烟碱类杀虫剂哌虫啶重要前体“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的新合成方法研究 被引量:2
15
作者 吴重言 吴伟 +1 位作者 徐其文 安礼涛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期59-61,共3页
研究了标题化合物的新合成方法。从丙烯醛出发,经氯化,Michael加成得到目标产物。该方法比原先路线减少了Diels-Alder反应和逆Diels-Alder反应步骤,具有路线短,收率高的优点。
关键词 哌虫啶 2--2-氯甲基4-氰基丁醛 新烟碱类杀虫剂
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2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅 被引量:2
16
作者 储召华 郝桂霞 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第2期105-106,117,共3页
目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光... 目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L.mol-1.cm-1,铅的质量在0~15μg/25mL范围内符合比耳定律。相对标准偏差为2.3%~2.8%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法。 展开更多
关键词 2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚 分光光度法 食品
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微波辐射下“一锅煮”法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H,5H-吡喃-[3,2-c]苯并吡喃-5-酮 被引量:8
17
作者 蒋虹 屠树江 +5 位作者 房芳 朱松磊 李团结 章晓镜 史达清 王香善 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1458-1460,共3页
以芳醛、4 羟基香豆素、丙二腈为原料 ,乙醇为能量转移剂 ,哌啶为催化剂 ,在微波辐射下一步合成了一系列 2 氨基 3 氰基 4 芳基 4H ,5H 吡喃 [3 ,2 c]苯并吡喃 5 酮 ,反应在 40~ 60s时间内完成 ,产率 60 %~ 97% .
关键词 微波辐射 “一锅煮”法 合成 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H 5H-吡喃-[3 2-c]苯并吡喃-5- 芳醛 4-羟基香豆素 丙二腈
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2-氰基-4′-甲基联苯合成研究 被引量:1
18
作者 蒋军荣 金红日 +1 位作者 张剑 陈建军 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期102-103,109,共3页
以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验... 以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%。 展开更多
关键词 2-氰基-4-甲基联苯 催化 合成
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2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃的一步合成 被引量:3
19
作者 庄启亚 史达清 +1 位作者 屠树江 王香善 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1018-1020,共3页
A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The str... A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The structures of all compounds obtained were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and single crystal X ray diffractometry. X ray crystal structure analysis indicates compound 4b crystallizes in monoclinic, with space group C2/c, a = 2 422 1(6) nm , b = 0 901 6(2) nm , c = 1 700 3(5) nm , β =93 16(1)°, V = 3 707 4(15) nm 3 , Z =8, D c= 1 284 g/cm 3 , I≥2σ(I) =2 141, R = 0 043 2 , wR = 0 108 5 . Compared to other methods, this method has the advantages of simple operation and good yields. 展开更多
关键词 芳香醛 丙二腈 1-萘酚 一步合成法 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃 结构
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2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究 被引量:3
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作者 简卫 程侣柏 尚明 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期284-286,共3页
合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为... 合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为4~5级,升华牢度在2~5级. 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基-4--5-醛基噻吩 分散染料 结构表征 重氮组分 牢度 蒽醌染料
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