L-4-溴-2-氨基丁酸的“两锅法”合成

L-蛋氨酸经过甲基化、水解和脱水关环3步"一锅法"反应得到中间体L-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,收率69.0%。再与33.7%的溴化氢乙酸溶液在耐压瓶中于70℃反应9h,得到目标化合物,收率86.2%。用核磁共振氢谱和比旋光度分析对中间产物和目标产物进行了表征,还探讨了目标化合物在室温下的不稳定性及其转化机理。

2-氨基丁酸的合成研究

以正丁酸和溴为原料,分别采用PB r3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PB r3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比(溴与正丁酸的摩尔比)为1.17∶1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液(水与乙醇的体积比为1∶3)重结晶,其收率为62.5%.并采用红外(IR)和核磁(1HNM R)对产品的结构进行了表征.

4-溴-2-(二苄基氨基)丁酸甲酯的简便合成

本文以商业的高丝氨酸为起始原料,通过溴代反应、酯化反应、还原缩合反应、取代反应等步骤,成功合成了4-溴-2-(二苄基氨基)丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13CNMR)对目标产物进行了表征。此合成方法为γ-溴氨基酸酯结构的药物分子的合成提供了一条便利途径。

益智药乙拉西坦的合成和结构表征

以2-溴丁酸甲酯为起始原料,经氨解反应、N-烷基化反应合成了乙拉西坦,总收率为45.6%,改进后的工艺路线反应时间缩短、收率提高;并用IR、1H NM R、13C NM R对乙拉西坦进行了结构表征.