2-溴丙酸乙酯的合成

用2-溴丙酸与乙醇酯化,按 n(C_2H_5OH)/n(CH_3CHBrCOOH)=1.5,以对甲苯磺酸为催化剂,苯为带水剂,在80 ℃左右加热回流反应3.5h,合成2-溴丙酸乙酯,经蒸馏后得2-溴丙酸乙酯,其质量分数为98.6%,收率为94.7%。

3-溴-2-羟亚胺基-丙酸乙酯及其衍生物的合成

采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的酯化反应,首次合成其衍生物3-溴-1-萘甲酰亚胺基丙酸乙酯(3),并通过了1HNMR,13C-NMR和元素分析等表证。

2-(4-溴甲基苯基)丙酸及其酯的合成

以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯。重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影响。实验结果表明,甲基化反应以8 h为宜,对甲基苯乙腈和对甲苯苯乙酸乙酯甲基化反应的最佳温度分别为180和220℃,前者以碳酸钾与PEG-400共同催化效果较佳,后者以碳酸钾与PEG-600共同催化效果较佳。该两种合成方法收率分别为67.6%和74.8%。

2—(4—溴甲基苯基)丙酸乙酯的合成工艺研究

目的:提高合成洛索洛芬钠的中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯的收率;方法:改变催化剂为四氯化铝,缩短工艺路线;结果:收率较文献结果高,且对环境污染小,原料易获得,副产物少;结论:改进后的方法取得了很好的效果,总收率62%(原文献36%)。

乙氧甲酰基乙基三苯基溴化膦的合成及其结构表征

以三苯基磷和2-溴代丙酸乙酯为原料,以室温搅拌的简单条件,方便地合成了乙氧甲酰基乙基三苯基溴化膦,并对其进行了结构表征。

利用原子转移自由基聚合法制备SiO_2/PAM纳米复合材料

为了改善二氧化硅(SiO_2)纳米粒子在聚合物基体中的分散性,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将聚合物接枝到纳米SiO_2表面。用甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)对纳米SiO_2表面进行改性,然后与2-羟基-2′-乙基-2′-溴丙酸乙酯(HMB)反应,在表面引入ATRP引发剂,合成纳米二氧化硅颗粒(SiO_2-Br)。红外光谱(FT-IR)分析、热失重分析(TGA)和X-射线光电子能谱(XPS)结果表明,成功制备了SiO_2-Br引发剂,并通过ATRP法将聚丙烯酰胺(PAM)接枝到纳米SiO_2表面。通过凝胶渗透色谱(GPC)和分散性实验对改性后的样品进行了表征,结果表明,改性后的纳米SiO_2在甲苯中具有良好的分散性。

丙烯酸十八酯的原子转移自由基聚合

采用FeCl2·4H2O为催化剂,三苯基膦为配位剂,2-溴丙酸乙酯为引发剂,甲苯作溶剂,进行丙烯酸十八酯的原子转移自由基聚合。分别就反应温度、催化剂用量等因素对丙烯酸十八酯的原子转移自由基聚合反应速率的影响进行了研究,并考察了所得聚合物的相对分子质量分布。通过扩链反应及聚合物端基分析证实了丙烯酸十八酯的原子转移自由基聚合具有"活性"可控聚合特征。