2-溴芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10∶1,室温反应5h,2-溴芴酮的产率大于98.0%,质量分数高于98.0%。产物的结构通过红外和核磁共振波谱进行了表征。

2-溴芴的合成研究

以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明：在四氯化碳溶剂中,物料配比n（芴）∶n（溴化氢）∶n（过氧化氢）=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间为4 h,产品收率为81.9%,纯度〉98%（HPLC）。产品结构经1H NMR确证。

2-溴-9-芴酮的合成工艺研究

以工业级2-溴芴为原料,通过氧化反应制备得到2-溴-9-芴酮,并对反应条件进行了优化选择。实验结果表明,较佳反应条件为四氢呋喃作溶剂,2-溴芴与催化剂摩尔比为1.0∶0.5、45℃下反应3 h,所得2-溴-9-芴酮的产率为95.3%,纯度质量分数为99.5%。

2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴的合成

以芴为原料,与NBS反应得2,7-二溴芴(1);以DMSO为溶剂,1与溴乙烷在碱性条件下反应制得7-二溴-9,9'-二乙基芴(2);2与咪唑在DMF中反应合成了一种新型咪唑取代的芴类化合物——2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴,其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。

2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基）吡啶的合成研究

以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优化反应条件:反应温度为5℃,反应时间为5h,优化条件下,傅克反应的收率为71.1%。

9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究

芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。

螺[9H-芴-9,9'-[9H]氧杂蒽]-2-硼酸频哪醇酯的合成与表征

螺[芴-9,9'-氧杂蒽]衍生物作为蓝光材料或掺杂材料被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件。该文以二苯醚为起始原料,经仲丁基锂锂化后与2-溴-芴酮反应,得到中间体化合物在二氯甲烷溶剂中,经对甲基苯磺酸催化闭环反应合成2-溴螺环[芴-9,9'-氧杂蒽],然后与联硼酸频那醇酯经Miyaura硼化反应合成目标产品,含量大于99.5%,总收率达到73%。并通过TG-DSC、UV-vis对目标化合物的热稳定性能和光学性能进行了研究。

高效液相色谱法分析两种不同溴取代芴

建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴(2-溴芴和2,7-二溴芴)的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1.3mL/min,以270nm为检测波长,外标定量测定2-溴芴和2,7-二溴芴的含量.在此条件下,2-溴芴和2,7-二溴芴在0.01~0.12mg/mL范围内呈线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为106.7%和100.1%,相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单,结果准确,适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测.

溴代芴的合成研究

以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴芴的最佳反应条件。最佳反应条件为:反应温度23℃、NBS和芴的物质的量比为1.1∶1、NBS分批加入。先将芴和碳酸丙烯酯预热至60℃,使得芴全部溶解,然后降至反应温度,分批加入NBS。2-溴芴和2,7-二溴芴分别以无水乙醇和冰醋酸重结晶,目标产物的液相色谱纯度均可达到99%以上。