发光材料中间体2-溴芴酮的合成与表征

以芴酮为原料,通过溴代反应制备得到2-溴芴酮,并对反应条件进行了优化选择。实验结果表明较佳反应条件为:水作为溶剂,芴酮与溴的摩尔比为1∶1.2,85℃下反应3h,所得2-溴芴酮的产率为93.28%,纯度质量分数高于98.0%。产物结构通过了红外、核磁波谱的表征。

2-溴芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10∶1,室温反应5h,2-溴芴酮的产率大于98.0%,质量分数高于98.0%。产物的结构通过红外和核磁共振波谱进行了表征。

高效液相色谱法测定芴衍生物2-溴芴酮含量的研究

建立了采用高效液相色谱测定2-溴芴酮含量的方法。采用大连EliteHypersilODS2C18色谱柱(4.6×250mm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=85∶15,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃。2-溴芴酮在1.0—10.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9992,加样平均回收率为99.22%,RSD小于1%。方法简单快速、准确可靠,为工业生产2-溴芴酮提供了分析方法。

2-溴-9-芴酮的合成工艺研究

以工业级2-溴芴为原料,通过氧化反应制备得到2-溴-9-芴酮,并对反应条件进行了优化选择。实验结果表明,较佳反应条件为四氢呋喃作溶剂,2-溴芴与催化剂摩尔比为1.0∶0.5、45℃下反应3 h,所得2-溴-9-芴酮的产率为95.3%,纯度质量分数为99.5%。

2-溴-9-芴酮的合成研究

采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高达98%.