2-溴苯酚合成工艺的优化

以2-溴-4-叔丁基苯酚、甲苯为原料,经叔丁基转移反应合成重要的有机中间体2-溴苯酚。该文考察了催化剂的种类、用量及反应条件对叔丁基转移反应的影响,结果表明:三氯化铝及其与叔胺盐酸盐的复合盐对叔丁基转移反应具有较好的催化活性。27Al NMR的分析表明:催化活性中心可能是三氯化铝与水解产生的氯化氢反应后形成的氯铝酸。进一步研究表明:氯化氢及溴化氢可提高三氯化铝的催化活性,降低三氯化铝的用量。优化后的工艺条件为:在二氯甲烷溶剂中,4-叔丁基苯酚与Br2在0℃反应,选择性形成2-溴-4-叔丁基苯酚,体系中n(2-溴-4-叔丁基苯酚)∶n(催化剂)∶n(甲苯)=1∶0.3∶6,于30℃"一锅法"反应制备了2-溴苯酚,其中,2-溴-4-叔丁基苯酚反应的转化率可达96.5%、2-溴苯酚的选择性达99.6%。

2-溴-4-甲基苯酚的合成

2-Bromo-4-methylphenol was synthesized from 4-methylphenol by oxidative bromination at the low temperature,with a yield of 93%.The product was characterized by IR and （）1H NMR spectroscopy.The optimum conditions of the reaction were:reaction temperature was-5～-10℃,the mol ratio of C7H8O:H2O2 was 1:0.85,reaction time was 4h and agitation rate was 1000 r/min.

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱 ,FID检测器 ,双内标法定量 ,分离测定了 2 -氯 -4 -溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2 -氯 -5 -溴苯酚和 2-氯 -4 ,4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为 0 .19,0 .0 14 ,0 .0 16,0 ,0 2 0 ,变异系数分别为 0 .19% ,4.71% ,1.84% ,2 .0 5 %。

2-溴-4-甲基苯酚的合成

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。

丙溴磷乳油中的2-氯-4-溴苯酚分析的新方法

研究了用高效液相法定量分析丙溴磷50%乳油中的2-氯-4-溴苯酚新方法。色谱条件如下:250mm×4.6mm(V/V),5μm ODS不锈钢柱;流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=85∶15∶0.3(V/V);流速:1.0mL/min;可变紫外检测器:波长245nm。本方法在0.625μg^10μg进样范围内和峰面积(高)呈线性,相关系数值(R)为0.999 8。回收率在98%~102%之间,溴酚的平均回收率为100.1%。变异系数<5%。

2-溴-4-硝基苯酚合成的新方法

以2-甲氧基-5-硝基苯胺为原料经重氮化、Sandmeyer反应得到2-溴-4-硝基苯甲醚,再与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到标题化合物,总收率达55.8%。考察了溶剂和反应物配比对亲核取代反应的影响。该合成路线简便,副产物少,产率高,适合工业化生产。采用Gaussian03量子化学程序包对中间物2-溴-4-硝基苯甲醚中苯环碳原子净电荷的分布进行了计算,结果表明与甲氧基相连的苯环碳原子的净电荷分布最高,预期了亲核取代反应的位点。

两个含2-(1H-苯并咪唑基)-4-溴苯酚的钴(Π)、锌(Π)配合物的合成、晶体结构及表征

以乙酸钴、2-(1H-苯并咪唑基)-4-溴苯酚为原料通过水热法自组装成新型的配合物[Co(C_(13)H_8BrN_2O)_2]·2(CH_3OH)1;乙酸锌和2-(1H-苯并咪唑基)-4-溴苯酚通过自然挥发法自组装成新型的配合物[Zn(C_(13)H_8BrN_2O)_2]·DMF·3H_2O_2.X射线单晶衍射结果表明配合物1和2都属于三斜晶系,Pī空间群,具有相似的晶胞参数,属于同构体.配合物1通过氢键的作用形成一维链状结构,配合物2通过氢键的作用形成二维层状结构.两者的荧光及热稳定表征结果表明,配合物2比配合物1的荧光强度高.

4-苄氧基-2-溴-5-甲基-苯酚的合成与表征

以邻甲酚为原料，经甲酰化、烷基化、baeyer-villiger氧化、水解、溴化5步反应合成双联苄类化合物中间体4-苄氧基-2-溴-5-甲基-苯酚，总收率达25％。目标产物的结构通过MS和1H NMR确认。

5-溴-2-甲氧基苯酚的合成

5-溴-2-甲氧基苯酚是一种重要的农药、医药中间体,本文以邻甲氧基苯酚为原料,乙酰化、溴化、脱保护得到5-溴-2-甲氧基苯酚,总收率为64.3%,产物的结构通过1HNMR、13CNMR及元素分析进行验证。

铜、锌在5-Br-PADAP和表面活性剂体系中的分光光度法同时测定

5-Br-PADAP在阳离子表面活性剂溴代十六烷基三甲胺存在下同时测定Cu2+和Zn2+,找出最佳实验条件,对水和血清测定结果令人满意.

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备

邻溴苯酚与过硫酸氢钾在三氟甲磺酸及三氟甲磺酸酐和氯仿中反应得到3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜,之后在N-甲基吡咯烷酮中与氨水反应得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。总收率88%。该路线具有收率高,原材料易得,溶剂可回收套用,环境友好等优点。

铜催化2-(2,2-二溴乙烯基)苯酚化合物与苯酚衍生物的串联醚化反应

首次报道铜催化2-(2,2-二溴乙烯基)苯酚类化合物与苯酚衍生物的串联醚化反应.以2-(2,2-二溴乙烯基)苯酚衍生物与苯酚类化合物为起始原料,醋酸铜为催化剂、碳酸铯作为碱,在N,N-二甲基甲酰胺中通过一锅法合成了24个未见文献报道的2-芳氧基苯并呋喃类化合物.此合成方法具有原料易得、操作简便、分离纯化简单和无需昂贵配体等优点.

绿色氧化溴代新进展

综述了近年来国内外在绿色氧化溴代方面的研发进展,尤其是国药集团化学试剂有限公司以溴离子为溴源,在绿色氧化溴代方面的进展,包括不同底物的溴代、不同氧化剂和溴离子作为溴源的组合,并对这些技术的产业化进行了展望。

在微乳液中5—Br—PADAP光度法测食品中铜

在pH2 .5柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲介质 ,微乳液中 ,2 -〔5 -溴 - (2 -吡啶偶氮 )〕 - 5 -二乙氨基苯酚 (5 -Br -PADAP)与Cu(Ⅱ )生成稳定配合物 ,最大吸收波长为 5 5 5nm ,Cu(Ⅱ )的线性范围为 (0 .2 5～ 2 5 ) μg/2 5ml,摩尔吸光系数为 6 .4× 10 4 L/mol·cm ,最低检测浓度 0 .0 1μg/ml。用于食品中铜的测定 ,结果准确可靠。不同样品加标回收率 89.5 %～ 10 4% ,RSD为 0 .6 0 %～ 1.2 %