马来酸酐与1,2-环己烷二羧酸二异丁酯的气液平衡

采用小沸点仪测定了马来酸酐和1,2-环己烷二羧酸二异丁酯二元系统在不同配料组成条件下的温度与压力数据,并通过内插法得到不同压力下的温度与配料组成的数据.进一步采用单纯形法优化NRTL方程参数,推算了平衡气液相组成,发现该二元系统具有最高压力恒沸点,且该恒沸点随压力的变化显著.当压力降低至20kPa时,由温度随气相组成的变化趋势知该恒沸点将趋于消失.

环境友好型PVC/环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯增塑剂体系的制备与性能研究

选择环境友好型增塑剂环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(DINCH)作为聚氯乙烯(PVC)的增塑剂,制备PVC/DINCH体系.以传统性能优异增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为比较对象,对比研究了PVC/DINCH和PVC/DOP体系的力学性能、耐溶剂性、耐热性、电性能和流动性等方面性能.实验结果表明:在力学性能、电性能和耐溶剂性能方面,PVC/DINCH均较PVC/DOP低;在耐热性上,在较高温度受热时,PVC/DINCH的挥发量较PVC/DOP小;在流动性上,PVC/DINCH的流动性比PVC/DOP要好.

环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的开发与应用

介绍了环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的生产工艺及应用。阐述了国内外研究开发的现状与发展趋势。

环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯的合成与应用

以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH),并与邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为:醇酐摩尔比为2.6∶1.0,催化剂用量为酸酐质量的0.25%,反应温度为170℃,反应时间2h,酯化率可达到97.89%。并用红外光谱、核磁共振、质谱表征了产物的分子结构,通过力学性能的对比可知,合成的DEHCH与DEHP有着相似的增塑性能,可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。

一次性使用输液器中环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯的溶出研究

目的研究一次性使用输液器中的环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)的溶出.方法采用气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m,0.32 mm),柱温300℃.结果DINCH在1.254~401.280μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为94.4%,检出限为0.16 mg/套;DINCH在乙醇溶液中平均溶出量分别为8.97、10.34 mg;8种药物溶液均未检出DINCH.结论本研究建立的方法灵敏度高、重复性好,适合对一次性使用输液器中DINCH的溶出进行检测;一次性使用输液器中DINCH溶出量低.

邻苯二甲酸二异丁酯脱硫-加氢工艺

以邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP,工业级)为原料,采用固定床高压反应器,对DIBP脱硫-加氢制备环己烷-1,2-二甲酸二异丁酯反应的催化剂和工艺进行了研究,增加了DIBP原料中痕量硫的脱除工艺,考察了反应压力、温度、空速、氢油比等工艺参数对DIBP脱硫及加氢反应的影响。试验结果表明:在反应压力14MPa、温度110℃(脱硫段)、温度160℃(加氢段)、空速0.3h~–1、氢油比600∶1的最佳条件下,装置稳定运行1000h,DIBP中的硫含量为3.5μg/g,DIBP转化率99.94%,脱硫和加氢性能稳定。

Ru/γ-Al_(2)O_(3)改性及其催化加氢邻苯二甲酸二异壬酯

采用等体积浸渍法,以γ-Al_(2)O_(3)为载体制备了一系列Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化剂。考察了田菁粉添加量、柠檬酸添加量及焙烧温度对Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化剂催化邻苯二甲酸二异壬酯加氢制备1,2-环己烷二甲酸二异壬酯的影响。对催化剂进行了BET、XRD、H2-TPD和NH3-TPD表征。结果表明,Ru/γ-Al_(2)O_(3)改性的最佳条件为田菁粉和柠檬酸添加量分别为拟薄水铝石质量的1.0%和3%,700℃焙烧4 h,Ru含量(质量分数,下同)为0.3%。在温度150℃、压力5 MPa和空速0.25 h^(-1)的工艺条件下,邻苯二甲酸二异壬酯的转化率为98.9%,1,2-环己烷二甲酸二异壬酯的选择性高达97.1%,经过30 d的稳定性测试催化剂表现出良好的催化活性。

Ni/γ-Al_(2)O_(3)的制备及其催化邻苯二甲酸二异壬酯加氢的研究

采用等体积浸渍法制备不同镍质量分数的Ni/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,利用XRD、SEM、BET、H2-TPR和NH3-TPD等对其进行一系列表征,评价其催化邻苯二甲酸二异壬酯的加氢性能,30%Ni/γ-Al_(2)O_(3)表现出优异的催化活性。同时,考察了Ni/γ-Al_(2)O_(3)催化剂的焙烧温度和还原温度对邻苯二甲酸二异壬酯加氢的性能影响,结果表明,在催化剂焙烧温度为500℃、还原温度为450℃的最佳条件下,环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的收率为85.74%。对邻苯二甲酸二异壬酯的加氢工艺进行优化,在温度为160℃、压力为7 MPa、空速为0.25 h^(-1)和氢油比为1500∶1的条件下,邻苯二甲酸二异壬酯加氢效果最佳,反应的收率高达93.53%。

DINP加氢制备环保型增塑剂DINCH的研究进展

邻苯二甲酸酯(PAEs)是聚合物产品中使用最广泛的增塑剂之一,和人们的生活息息相关。但由于其对环境以及人类健康的不利影响普遍存在,具有潜在的生殖毒性、内分泌干扰和致癌性,一些产品已被限制或淘汰,从而引起了新型环保增塑剂的开发热潮,其中环己烷-1,2-二羧酸酯类增塑剂因性能优异、无毒无害而受到广泛关注,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的更安全替代品。本文综述了环己烷-1,2-二羧酸酯中环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(DINCH)的合成方法,重点介绍了负载型单金属催化剂、负载型双金属催化剂、负载型多金属催化剂在催化加氢合成环保型增塑剂DINCH中的研究进展,为催化剂的研究方向提出了建议。

聚合型耐热环保增塑剂二甘醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的合成

以二甘醇、环己烷-1,3-二羧酸酐和2-乙基己醇为原料，乙酸锌和钛酸四异丙酯为催化剂，经交联、酯化反应后，合成一种较高分子量的聚合型耐热环保增塑剂二甘醇双环己烷-1,3-二羧酸二异辛酯。由于在分子中加入第三组分二甘醇，使环己烷-1,3-二羧酸二异辛酯的耐热性能获得提高，可替代偏苯三酸三辛酯（TOTM）用于耐热电线电缆料（105℃级）、板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。

丁烷四羧酸中间产物测定

以四氢苯酐(THPA)为原料合成丁烷四羧酸(BTCA),生成的中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸。因为产品丁烷四羧酸及中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸均带有酸性,因此无法用经典酸碱滴定法进行测定。为了确定中间产物生成情况,需对中间产物进行分析。建立了高碘酸钠氧化法对中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸进行分析的方法,分析过程简单快捷,为反应工艺提供了可靠的数据。

医用200目活性炭脱色DEHCH粗品的工艺方法研究

绿色增塑剂环己烷-1,2-二羧酸二异辛酯(DEHCH)常用于医疗器械、儿童玩具等,质量要求高,需要对产品中的有色杂质进行严格的控制。医用200目活性炭脱色未稀释DEHCH粗品中有色杂质的工艺方法选择先离心后抽滤的方式,以粗品为参比计算脱色率。确定了活性炭脱色DEHCH的最佳条件为:活性炭用量为DEHCH粗品质量的6%,吸附时间为40 min,吸附温度为60℃;活性炭吸附脱色率为20%,酸值由0.68降到0.15。吸附去除的有色杂质成分多为含氧、含氮或含氯等元素的环状不饱和化合物。实验室中活性炭脱色DEHCH粗品的系统研究,对工业上DEHCH脱色方法的优化有一定的指导意义。

液质联用法测定体外循环管道中增塑剂DINCH在血液中的溶出量

目的:建立测定增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的测定方法,并测定一次性使用体外循环管道中DINCH在血液中的溶出量,为该产品的安全性评价提供依据。方法:采用乙酸乙酯萃取血液样品中的DINCH,并用液质联用方法(LCMS/MS)测定一次性体外循环管道中DINCH的溶出量。结果:LC-MS/MS方法测定DINC质量浓度在1.34~53.40μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),灵敏度为0.134 ng,仪器精密度RSD<5%,液相萃取的回收率为82.11%,用该方法测定一次性体外循环管道在模拟临床使用极限条件下DINCH在血液中的溶出量为2.89 mg·套-1。结论:本法经方法学验证,可以用于测定DINCH在血液中的溶出量。

环保型增塑剂DINCH的研究进展

邻苯类增塑剂的生物毒性凸显,环保类增塑剂异军突起,其中环己烷二羧酸酯类因具有多重优点而受到广泛的关注。介绍了环己烷二羧酸酯类品种环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的合成方法,以及各合成方法中催化剂的研究进展,以便为DINCH的进一步研究和工业应用提供思路。

可降解食品接触材料中三种新型增塑剂的迁移量检测方法及迁移规律研究

文章建立了6种食品模拟物中磷酸三异辛酯(TOP)、癸二酸二异辛酯(NINS)及1,2-环己烷二甲酸二异辛酯(DEHT)3种新型增塑剂迁移量的检测方法。采用液相色谱串联四极杆-飞行时间高分辨质谱仪(HPLC-QTOF),以甲醇和5 mmol/L甲酸铵为流动相,用T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)在梯度洗脱下对目标物进行分离,在信息依赖采集模式(IDA)下进行检测。并研究了阳性可降解食品接触材料样品在不同接触时间、温度及食品模拟物中的迁移规律。结果表明:3种新型增塑剂在0.005~0.250 mg/L质量浓度范围内线性良好(R2>0.99),检出限在0.1~0.9μg/L之间,添加回收率在79.3%~108.0%范围内,相对标准偏差(RSD)在0.84%~9.80%之间。迁移规律结果表明,同等条件下TOP向50%乙醇模拟物中的迁出率最高,NINS向95%乙醇溶液中的迁出率最高;它们的迁移量均随温度升高而增大,随迁移时间的延长先快速上升然后4 d后趋于平衡。研究可为企业和监管机构对可降解食品接触材料的生产和质量控制提供技术支撑。