N-羟基邻苯二甲酰亚胺和Au/TiO_2-SiO_2高效催化氧化环己烷研究

采用沉积沉淀法制备出Au/TiO_2-SiO_2催化剂,使用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征,进一步考察N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和Au/TiO_2-SiO_2作为催化剂对环己烷氧化性能的影响。结果表明,NHPI与Au/TiO_2-SiO_2质量比为1∶1,在150℃,氧气压力1.5 MPa下反应3 h,环己烷的转化率高到38.0%,酮醇选择性为79.4%。

顺-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺的合成研究

以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二甲酸酐为原料,经高温构型翻转、氨解、常压氢化还原制备得到标题化合物,一种抗精神分裂药物盐酸鲁拉西酮的关键中间体。每步都进行了合成条件的优化。目标化合物经光谱确证,3步收率65%。反应条件温和、操作简便,各步原料价格低廉,采用的工艺操作简便易行。

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进行水解得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸 .该方法产率高、工艺简单 .通过1HNMR。

微波催化合成N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺的研究

用微波催化法制备N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺,考察了功率、时间、反应物料配比,溶剂等参数,得到优化工艺参数为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间6min,收率91.3%;无溶剂时:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间8min,收率:85.5%。微波催化法具有环保、时间短、收率高、后处理简单等优势。

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺.分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500 W,反应物料摩尔配比为1∶1.2,反应时间为6 min,此时收率为90.8%;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87.4%.

微波辐射合成N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物和生物活性研究

以二甲酰亚胺钾3a～3g与2-氯-5-氯甲基吡啶的N原子氧化后得到的2-氯-1-氧-5-氯甲基吡啶发生亲核取代反应,用传统和微波两种方法合成了7种未见文献报到的化合物N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物4a～4g.对比两种合成方法,在常压下,微波辐射作为反应热源具有用时少、环境友好、易纯化和产率高的特点.这些目标化合物4a～4g的结构经元素分析,IR,GC-MS,~1H NMR,^(13)C NMR确证.初步的生物活性测定结果表明,N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类部分化合物具有良好的杀虫活性.

催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物

发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转.

以2,5-二(苯并咪唑亚甲基)环二肽为桥以二(2-苯并咪唑亚甲基)胺为配体的Zn(Ⅱ)双核配合物的合成和量化计算

合成了二(2-苯并咪唑亚甲基)胺及其副产物的混合配体与Zn( )的双核超氧化物歧化酶模型化合物,并对其进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法对其晶体结构进行了测定;以晶体结构数据为依据,采用HF方法在LanL2DZ基组下对桥连双锌配合物的配位正离子进行量子化学计算,结果表明,标题配合物的电子结构有利于该配合物呈现清除超氧阴离子自由基(O2-·)的生物功能.

N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺生产废水的物化特性及处理工艺

本文介绍了 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理。结果表明,该工艺处理 CTP 废水是成功的,处理后的废水达到 GB8978-1996《污水综合排放标准》中的二级标准。

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32.5%。

盖布瑞尔合成法制备N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,适合N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的实验室制备。

N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺的合成研究

西他沙星是一广谱喹诺酮类抗菌药,N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺是其重要的中间体,以自制N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺和氢溴酸为原料,硫酸为脱水剂合成研究,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件,结果表明合成的最佳条件为原料N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺与HBr的投料比为2∶9,HBr与浓硫酸的用量比为27∶10,反应温度72℃,反应时间12 h,反应收率可达82%,产品经红外图谱和质谱分析,结果证明产品为目标产物。

N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成条件研究

采用盖布瑞尔合成法合成N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与二氯乙烷在70℃下反应2 h,收率为87.3%。

1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究

本文合成了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB),并研究以分子氧为氧源时其与乙酸钴协同催化氧化芳香烃类的性能。实验中主要以甲苯为模版底物考察温度、时间、空气流量等因素对反应的影响。研究结果表明,

顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺的合成

以顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐(2)为原料,氨气为氨源,经氨化反应制得顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酰亚胺(3);3经钯炭催化氢化合成了盐酸鲁拉西酮关键中间体顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺(1),其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。研究了2与氨气的投料比[r=n(2)/n(氨气)]、反应时间、析晶时间对3外观和收率的影响,以及氢化反应温度和反应时间对1外观和收率的影响。结果表明:合成3的最佳反应条件为:r=1.0/2.5,反应时间25~30 h,析晶时间6~8 h,3收率93.2%。合成1的最佳反应条件为:氢化反应温度20~30℃,反应时间6~10 h,1收率98.2%。1的中试极限条件为:于40~50℃浓缩6 h,湿品于45~55℃干燥8 h,总收率91.5%。

微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和乙醇胺反应可直接合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺。最佳条件为:辐射功率为259W,辐射时间为6min,邻苯二甲酸酐与乙醇胺的物质的量比为1∶1.05,产率可达87.1%。

2,5-二(N-环己烷-N-环己胺甲酰基)氨基甲酰基噻吩的合成和晶体结构

利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二(N-环己烷-N-环己胺甲酰基)氨基甲酰基噻吩.用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.结果表明,该化合物属于正交晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数:a=1.041 5(1)nm,b=3.169 1(2)nm,c=2.131 7(1)nm,α=90°,β=90°,γ=90°;V=7.036 5(9)nm3,Z=8,Dc=1.104 g.cm-3,F(000)=252 8,最终偏差因子为R1=0.048 2,wR2=0.070 3和R1=0.051 1,wR2=0.0876.

N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺的合成研究

报道了无溶剂法合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺。邻苯二甲酸酐与乙醇胺在无溶剂的条件下反应,质量收率达到99%以上,质量分数99%以上。讨论了反应温度,反应时间,物料比例及不同后处理方式对反应质量收率和质量分数的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,设备投入少,无污染,适合工业化生产。

K_2CO_3催化的N-(4-硝基)苄基邻苯二甲酰亚胺化合成研究

以价格低廉,原料易得的邻苯二甲酰亚胺和对硝基苄氯为原料,以K2CO3催化剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,一步法合成N-(4-硝基)苄基邻苯二甲酰亚胺,收率高达91%。