GC-MS法测定水中土臭素和2-甲基异莰醇含量的不确定度评定

根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》的要求,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的实验方法,对实验过程进行分析,确定测定过程中的不确定度来源,并对各个分量进行合成得到最终的不确定度。结果表明,标准曲线配制过程所引入的不确定度最大。当水样中土臭素含量为25.83 ng/L,2-甲基异莰醇含量为25.29 ng/L,其扩展不确定度分别为2.68 ng/L和2.52 ng/L(P=95%,k=2)。

吹扫捕集-GC-MS/MS法测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行定量。结果在优化的实验条件下,2-甲基异莰醇和土臭素在5.0~100 ng/L浓度范围内线性较好,相关线性系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限分别为0.13 ng/L和0.06 ng/L,水样加标回收率在92.3%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.89%~4.07%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素。

粉末活性炭去除饮用水中2-MIB应用研究

随着我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)的实施,城市供水水质进一步提高的同时给部分仅使用常规处理工艺水厂的带来了挑战。为确保2-甲基异莰醇(2-MIB)稳定达标,常规处理工艺自来水厂将使用投加粉末活性炭的方法达到去除的目的。通过系统性研究实际生产中粉末活性炭的投加量、吸附时间、投加点对2-MIB去除的影响,结合出厂水水质、运行管理效率和经济性评价,确定应用粉末活性炭去除饮用水中2-MIB是可行的技术。结果表明,当原水2-MIB浓度为(61.2±3.70)ng/L时,在0~330 min吸附时间内,随着吸附时间延长,投加5~40 mg/L的粉末活性炭2-MIB的去除率增加;当吸附时间为300 min时,投加40 mg/L的粉末活性炭能将2-MIB浓度为(61.05±2.24)ng/L的原水降至低于10 ng/L;多级投加粉末活性炭对2-MIB去除效果明显优于原水单级投加,原水2-MIB浓度为(63.85±22.13)ng/L时,多级投加50 mg/L粉末活性炭2-MIB去除率(85.1±2.63)%。投加30 mg/L的粉末活性炭能将原水中高锰酸盐指数平均去除率从70.4%提高至78.4%,总有机碳平均去除率从39.8%提高至47.6%。

应对2-甲基异莰醇风险的水利工程联合调度策略

开展水利工程联合调度应急预案研究是降低水源地突发水污染风险的重要举措。为降低东太湖2-甲基异莰醇(2-MIB)浓度季节性突增对下游太浦河金泽水库供水安全的影响,采用平原河网水动力模型与数学回归分析耦合方法,基于2016年实况水情,开展了太浦河枢纽100~1000 m^(3)/s分级下泄流量情景模拟分析和水利工程调度策略研究。研究结果表明:800 m^(3)/s、400 m^(3)/s分别是影响水流到达时间、两岸支流汇入比例的关键流量节点。满足金泽取水断面2-MIB处理能力控制要求的东太湖来水2-MIB限值区间为525~1690 ng/L,并提出太浦河枢纽下泄流量与东太湖来水2-MIB浓度不同区间组合下的金泽水库与太浦河枢纽联合调度策略。研究成果可为提高上海市金泽水库取水安全保障提供技术支撑,并为平原河网地区供水调度提供参考。

水产品中土臭味素和2-甲基异冰片及其检测技术研究进展

土臭味素和2-甲基异冰片是易引起水产品肉质产生异味的两种化合物。对水产品中土臭味素和2-甲基异冰片的检测技术进行研究,可为进一步进行两种化合物的去除奠定基础。本文对土臭味素和2-甲基异冰片的物理化学特性、安全性及其在水产品中的产生机理进行了介绍,并对水产品中土臭味素和2-甲基异冰片的检测方法进行了综述和展望。感官测定更多用作定性检测和辅助验证。气质联用法仍是水产品中土臭味素和2-甲基异冰片定量检测的主要方法。不过,气质联用法进行检测的各个环节对检测人员的专业技术要求比较高,因样品种类不同检测参数也应做适当调整。利用电子鼻和电子舌等进行土臭味素和2-甲基异冰片的感官检测还不多见。但电子鼻和电子舌等人工智能测定手段替代传统感官测定已是大势所趋。以气质联用法为主,辅以电子鼻、电子舌、电化学以及PCA、ANN等数学模型将有助于获得准确、科学的数据。

2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成

异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮类化合物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,另外还得到了产物3aa的单晶,通过X-射线衍射确定其构型为(3 E,3′E)。

顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素和2-甲基异茨醇

目的建立顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异茨醇(2-MIB)。方法采用二乙烯基苯-宽范围碳纤维-聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PDMS)固相微萃取头对水样进行萃取,70℃萃取30 min,250℃下解析5 min进样,采用三重四极杆气质联用内标法检测GSM和2-MIB,多反应监测模式(MRM)进行定性定量。结果GSM和2-MIB在质量浓度2~50 ng/L范围内线性良好(r2>0.999),加标回收率为92.3%~118%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。方法检出限均<1 ng/L,定量限<2 ng/L,可以满足日常检测要求。结论建立的方法灵敏度高、准确度高,样品前处理简便快速,适用于水中GSM和2-MIB的痕量测定。

紫外高级氧化工艺降解土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的对比

紫外(UV)、紫外/过氧化氢(UV/H_(2)O_(2))、紫外/氯(UV/Cl_(2))等3种不同的紫外高级氧化工艺(UV-AOPs)可在一定程度上去除土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB),其中UV/H_(2)O_(2)工艺对GSM和2-MIB的去除效果更好.光照强度、氧化剂投加量、反应时间、目标污染物初始浓度、pH值、无机阴离子及腐殖酸均会影响UV-AOPs工艺去除GSM和2-MIB的效果.提高光照强度、氧化剂投加量、反应时间会促进3种工艺对GSM和2-MIB的去除;目标污染物初始浓度、pH值及腐殖酸的浓度过高会抑制3种工艺对GSM和2-MIB的去除;SO_(4)^(2−)对去除嗅味物质有促进作用,HCO_(3)^(−)会抑制对嗅味物质的去除.通过对产物降解途径的分析,UV/H_(2)O_(2)工艺降解GSM和2-MIB会导致其中的环结构断裂,将小分子链状产物最终矿化成CO_(2)和H_(2)O.通过比较不同UV-AOPs工艺对实际水体不同指标的处理效能得出,UV/H_(2)O_(2)工艺对实际水体的处理效果优于UV及UV/Cl_(2)工艺.

南方水体中的2-甲基异莰醇和土臭素检测方法优化

在《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)的基础上,优化了一种使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定生活饮用水中2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。经优化后,避免了国标法检测复杂水样时可能出现杂峰影响致嗅物质定量分析的现象。同时,将连续进样的检测时间缩短至31 min。以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)为内标,2-MIB、GSM在0~60 ng/L线性良好,相关系数r为0.9995~0.9997;检出限为0.08~0.28 ng/L;定量限为0.27~0.93 ng/L。两种物质在3种不同浓度的精密度测试中的相对标准偏差(RSD)为4.90%~8.06%;在质控样测试中RSD为2.68%~5.20%,偏差为0.7%~12.3%;在3种不同浓度的下的加标回收率为85.7%~114%。

SPME-GC-MS/MS法测定环境中的土臭素与2-甲基异莰醇

使用固相微萃取(SPME)结合三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)建立挥发性臭味物质土臭素(GSM)与2-甲基异莰醇(2-MIB)的分析方法。通过优化SPME过程中萃取和解析的条件,并结合多反应监测方法(MRM)进行标准曲线、精密度、准确度和灵敏度等试验确认,得到高效灵敏的定量方法。使用50/30μm DVB/CAR/PDMS作为SPME涂层材料,以70℃的萃取温度萃取15 min后在GC-MS/MS进样口中240℃解吸4 min,可在20 min内完成样品测试。所建立方法中GSM与2-MIB的标准曲线在1~300 ng/L的浓度范围内相关系数大于0.999,检出质量浓度分别为0.16 ng/L和0.19 ng/L。方法具有强抗干扰能力和高灵敏度,土壤经甲醇超声提取后可用该方法进行浓度分析,精密度与准确度均满足分析相关要求,该方法可用于目标水域及周边环境中臭味物质分析。

华北地区某水库中致嗅物质2-甲基异莰醇来源的初步研究

近年来华北地区某水库中检出了大量的致嗅物质2-甲基异莰醇(简称2-MIB),使水体产生凉药味,严重影响水体环境和供水安全。通过长时间的监测发现水库中2-MIB的产生与伪鱼腥藻有关,伪鱼腥藻能够在生长过程中产生大量的2-MIB。本文主要研究伪鱼腥藻生长规律与产生2-MIB的关系。通过分析伪鱼腥藻的生长曲线、生长率、2-MIB的增长量,得出结论伪鱼腥藻在对数期2-MIB每天增长量最多,2-MIB的检测峰值出现在稳定期,衰亡期藻细胞内2-MIB释放到胞外,使水体中凉药味增加。

活性炭去除水中的2-甲基异莰醇和土臭素的优化试验研究

针对水体嗅味事件,以饮用水中的典型嗅味污染物质2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)为研究对象,分别考察了不同浓度、不同投加时间及不同形态活性炭对嗅味物质的去除效果,并结合浊度、pH值指标考察投加活性炭后水体的净化效果。使用炭浆溶液在先投加活性炭充分吸附后再加聚合铝的情况下,投加25mg/L的炭浆溶液可以使2-甲基异莰醇的去除率达到80%以上,土臭素的去除率达到90%以上。

高级氧化技术去除水中嗅味物质土臭素及2-甲基异冰片的研究现状

概述了饮用水处理中土臭素(GSM)、2-甲基异冰片(MIB)的来源、嗅味特性及应用高级氧化处理技术的必要性,并揭示了其中反应活性物质的作用机理。重点介绍了应用臭氧组合氧化工艺(O3/H2O2、UV/O3、UV/O3/H2O2、臭氧催化氧化)、光催化、超声波来降解GSM和MIB。探讨了试验过程、梳理试验结论,并对部分试验的效果进行对比。各工艺在去除嗅味物质的过程中生成的TPs(苯甲醛类物质),其致嗅特性,毒理特性尚不明确,仍需进一步研究定性。

HS-SPME–GC–MS法测定水中2-甲基异冰片及土臭素

采用顶空固相微萃取-气质联用（HS-SPME-GC-MS）的方法对地表水中2-甲基异冰片（2-MIB）和土臭素（GSM）进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件：萃取头为DVB/CAR/PDMS，萃取时间为30 min，萃取温度为70℃，NaCl的加入量为30%（质量分数），萃取纤维在GC上的解吸温度为250℃。用内标法进行定量，2-MIB，GSM的质量浓度在5～100 ng/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数（r2）分别为0.9997，0.9970，检出限分别为0.8，1.7 ng/L。采用该法对水样进行测定，2-MIB，GSM测定结果的相对标准偏差为2.6%～6.3%（n=6），加标回收率为92%～112%。该方法能简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。

臭氧氧化分解饮用水中嗅味物质2-甲基异莰醇

比较了几种常见氧化剂对饮用水中嗅味物质2甲基异莰醇（2-methyli soborneol，MIB）的氧化去除效果．结果表明，KMn04、NaClO、H2O2等氧化剂的氧化作用对水中MIB的去除效果均较差，而臭氧却能有效地将其氧化；考察了pH对臭氧化去除MIB的影响规律，发现pH在7．0～10．0条件下，随着pH值增加MIB去除率增加，但当pH达到10．0左右时，MIB的去除率反而下降；MIB的臭氧化去除效果随着自由基捕获剂（重碳酸盐和叔丁醇）的浓度增加而明显地降低，说明臭氧化去除水中MIB主要遵循自由基作用机理；以松花江江水为本底进行试验和与蒸馏水进行试验的结果相差不大，原因可能是由于松花江水体中碳酸盐浓度较低（小于50mg／L），对自由基捕获能力较小，同时江水中的部分腐殖质（NOM）对臭氧去除MIB的过程起到了促进作用．

固相微萃取-气质联用测定白酒中的土臭素与2-甲基异冰片

采用三重四级杆气质联用仪、建立了白酒中的土臭素与2-甲基异冰片的检测方法。白酒稀释后采用固相微萃取进行富集;经CP-WAX毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。土臭素与2-甲基异冰片在0.10μg/L^4.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99)。白酒中土臭素与2-甲基异冰片的3个添加水平的回收率在90.9%~114.4%,重复性的相对标准偏差(RSD)在4.7%~8.4%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中土臭素与2-甲基异冰片的定性定量分析。

罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的测定

通过微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱方法测定罗非鱼肉中土腥味物质——土臭素和2-甲基异莰醇的含量。对微波蒸馏功率、微波蒸馏时间、载气气流等实验参数进行优化。结果表明:确立的最佳条件为微波功率360W(仪器额定功率的40%)、微波时间6min、载气流速60mL/min;在优化条件下,罗非鱼肉中的土腥味物质能最大限度地被检测出来,土臭素和2-甲基异莰醇的检测限分别达到了0.044μg/kg和0.095μg/kg,且它们在0.5～20μg/kg范围内呈较好的线性关系,r2分别达到了0.998和0.991,实验中土臭素和2-甲基异莰醇的回收率分别为42.7%、61.9%;最终利用该方法测得所购罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的含量分别为4.97、1.21μg/kg。

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机（GC/MS）测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin.该方法重现性好,相对标准偏差5.4%～7.0%,回收率80%～92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L.两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降.利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L.

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素

2-甲基异莰醇（2-methylisoborneol,2-MIB）和土臭素（geosmin,GSM）在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击（EI）-选择离子扫描（SIM）模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明：在5～1 000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（r^2≥0.998）,2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10～600 ng/L时,平均回收率为93.6%～107.7%,相对标准偏差（RSD）≤6.1%（n=6）。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明：水库水目标物质量浓度范围为3.0～3.6ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。

顶空气相色谱法测定水中土臭素和2-甲基异冰片

建立了顶空气相色谱法(GC/FID)测定水中微量土臭素和2-甲基异冰片的方法。结果表明,土臭素和2-甲基异冰片的检出限分别为0.35和0.70μg/L,线性相关系数R不小于0.999,相对标准偏差为2.0%～4.6%,加标回收率为93.0%～99.3%。该方法操作简便,快速准确,适用于地表水及饮用水中土臭素和2-甲基异冰片的检测。