期刊文献+
共找到16篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
非对称有限电场作用下2-甲基环己酮分子的光谱特性
1
作者 鲍捷 欧仁侠 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期979-984,共6页
采用密度泛函及含时密度泛函理论(TD-DFT)的B3P86方法,在6-311++g(2df)基组水平上计算2-甲基环己酮(CH_3—C_6H_9O)分子从基态到第1~第8个激发态的激发能、波长和振子强度,并考察非对称有限电场对CH_3—C_6H_9O分子激发态的影响规律.结... 采用密度泛函及含时密度泛函理论(TD-DFT)的B3P86方法,在6-311++g(2df)基组水平上计算2-甲基环己酮(CH_3—C_6H_9O)分子从基态到第1~第8个激发态的激发能、波长和振子强度,并考察非对称有限电场对CH_3—C_6H_9O分子激发态的影响规律.结果表明:CH_3—C_6H_9O分子的S2,S3,S4,S5,S8等激发态激发能随电场强度的增大呈急剧减小趋势,即外电场作用下CH_3—C_6H_9O分子易于激发和离解. 展开更多
关键词 2-甲基环己酮 电场 激发态 含时密度泛函理论
下载PDF
均匀设计法优化2-二甲胺甲基环己酮的合成 被引量:1
2
作者 常瑜 宋广慧 王秀兰 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2007年第1期23-25,共3页
以均匀设计法安排实验,采用Mannich反应合成了镇痛药盐酸曲马多的重要中间体———2-二甲胺甲基环己酮。实验结果通过回归分析、蒙特卡罗模拟,得出最佳反应条件:环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为2.1∶1∶1,反应温度为95℃,反... 以均匀设计法安排实验,采用Mannich反应合成了镇痛药盐酸曲马多的重要中间体———2-二甲胺甲基环己酮。实验结果通过回归分析、蒙特卡罗模拟,得出最佳反应条件:环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为2.1∶1∶1,反应温度为95℃,反应时间为2.7 h,收率达到75.1%.并通过红外光谱、核磁共振光谱对产品进行了定性分析。 展开更多
关键词 2-二甲胺甲基环己酮 MANNICH反应 均匀设计 合成
下载PDF
合成2-二甲胺甲基环己酮的新工艺
3
作者 常瑜 王秀兰 卫志强 《太原理工大学学报》 CAS 2001年第5期514-516,共3页
研究了新型镇痛药盐酸曲马多的重要中间体 2 -二甲胺甲基环己酮的合成。通过正交实验 ,找到了最佳反应条件。最佳反应条件为 :环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为 2 :1 :1 ,反应温度 95℃ ,反应时间 2 .5 h,收率为 74.1 % .并通... 研究了新型镇痛药盐酸曲马多的重要中间体 2 -二甲胺甲基环己酮的合成。通过正交实验 ,找到了最佳反应条件。最佳反应条件为 :环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为 2 :1 :1 ,反应温度 95℃ ,反应时间 2 .5 h,收率为 74.1 % .并通过红外光谱。 展开更多
关键词 2-二甲胺甲基环己酮 MANNICH反应 合成工艺 正交设计 甲基化反应 镇痛药
下载PDF
温和条件下2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮的一锅法催化合成
4
作者 周慧 刘素环 +2 位作者 何建英 史利勇 陈丹云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期35-38,42,共5页
分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和... 分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%~13.45%,反应温度15~25℃,反应时间1~4h,PPMC收率为77.4%~84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。 展开更多
关键词 2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮 MANNICH反应 一锅法 多组分反应
下载PDF
缴获毒品中氯胺酮类似物 2-(2-氟苯基)-2-甲基氨基-环己酮的检验 被引量:20
5
作者 朱国玉 王军 +1 位作者 阎仁信 石建忠 《刑事技术》 2020年第6期628-632,共5页
目的对疑似氯胺酮白色晶体进行分析。方法使用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱四级杆飞行时间质谱仪(Q-TOF LC/MS)、核磁共振氢谱(H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、核磁共振氟谱(19F NMR)、红外光谱(IR)等方法分析,数据同文献报道... 目的对疑似氯胺酮白色晶体进行分析。方法使用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱四级杆飞行时间质谱仪(Q-TOF LC/MS)、核磁共振氢谱(H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、核磁共振氟谱(19F NMR)、红外光谱(IR)等方法分析,数据同文献报道一致。结果确认白色晶体为氯胺酮的类似物2-(2-氟苯基)-2-甲基氨基-环己酮,为国内首次在疑似毒品中检出。结论2-(2-氟苯基)-2-甲基氨基-环己酮为不法分子为逃避打击刻意合成的新精神活性物质,需引起相关部门重视。 展开更多
关键词 法医毒物学 氯胺酮类似物 策划药 2-(2-氟苯基)-2-甲基氨基-环己酮 氟胺酮
下载PDF
SiO_2负载Dawson结构的磷钨酸催化合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮
6
作者 邹晨涛 周州 +1 位作者 王伊婷 杨水金 《商丘师范学院学报》 CAS 2016年第6期42-46,共5页
采用溶胶-凝胶法合成的H6P2W18O62/SiO_2为催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannish反应,三组分"一锅法"合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮.研究考察了H6P2W18O62/SiO_2对Mannish反应的催化活性,系统地研究了催化剂用量、... 采用溶胶-凝胶法合成的H6P2W18O62/SiO_2为催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannish反应,三组分"一锅法"合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮.研究考察了H6P2W18O62/SiO_2对Mannish反应的催化活性,系统地研究了催化剂用量、反应物的摩尔比、反应温度等因素对产物收率的影响.最佳反应条件为:在催化剂的用量占反应物料总质量的10%,n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(苯胺)为1.5∶1.0∶1.2,反应温度为20℃,反应时间为12 h的最佳条件下,产品最高收率为67.6%. 展开更多
关键词 H6P2W18O62 SIO2 2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮 催化 合成
下载PDF
2-(E)-(取代苯亚甲基)环己酮的合成工艺研究
7
作者 王强 孙纲春 +1 位作者 李志成 齐月恒 《精细化工中间体》 CAS 2015年第6期26-28,44,共4页
采用异香兰醛和环己酮为原料,以乙醇为溶剂,在哌啶催化作用下羟醛缩合合成了姜黄素类抗癌药物重要中间体2-(E)-(3-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)环己酮,通过1H NMR对产品的结构进行确证。并对反应条件进行了优化,优化条件为n(异香兰醛)∶n(环... 采用异香兰醛和环己酮为原料,以乙醇为溶剂,在哌啶催化作用下羟醛缩合合成了姜黄素类抗癌药物重要中间体2-(E)-(3-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)环己酮,通过1H NMR对产品的结构进行确证。并对反应条件进行了优化,优化条件为n(异香兰醛)∶n(环己酮)=1∶3,催化剂为哌啶,且质量为环己酮质量的20%,常压下70℃混合反应,反应结束后通过干法柱层析纯化,2-(E)-(3-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)环己酮的反应收率达60.5%。通过扩展实验可知同样适用于香兰醛、3,4,5-三甲氧基苯甲醛等芳醛。 展开更多
关键词 2-(E)-(取代苯亚甲基)环己酮 Claisen-Schimid羟醛缩合反应 芳醛 姜黄素类似物
下载PDF
2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构
8
作者 刘乐庆 《潍坊学院学报》 2013年第2期64-66,共3页
用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11)... 用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4。 展开更多
关键词 环己酮 5-甲基呋喃醛 2 6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基环己酮 结构表征
下载PDF
分子筛负载ZrOCl_2催化剂对2-甲基吲哚与环己烯酮-2 Michael加成的催化性能
9
作者 柳杰 邱俊 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期277-282,共6页
采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催... 采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催化剂活性影响较大,而分子筛酸性的协同催化效应并不明显,ZrOCl2/H-BEA、ZrOCl2/H-ZSM-5、ZrOCl2/H-MCM-41和ZrOCl2/H-USY 4种催化剂中ZrOCl2/H-MCM-41表现出较高的催化活性。以30%ZrOCl2/H-MCM-41为催化剂,在环己烯酮-2与2-甲基吲哚的摩尔比1.1、催化剂用量7.5%、反应温度80℃、反应时间60min的条件下,3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的产率达到97.5%。 展开更多
关键词 2-甲基吲哚 环己烯酮-2 分子筛 ZrOCl2 3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮
下载PDF
Excess Molar Volumes and Viscosities of Binary Mixtures of p-Xylene with Cyclohexane, n-Heptane, n-Octane, Sulfolane, N-Methyl-2-pyrrolidone and Acetic Acid at 303.15 K and 323.15 K and Atmospheric Pressure
10
作者 杨长生 马沛生 周清 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第5期700-706,共7页
Experimental data on density and viscosity at 303.15K and 323.15K are presented for the binary mixtures of p-xylene with cyclohexane, n-heptane, n-octane, sulfolane, N-methyl-2-pyrrolidone and acetic acid.From these d... Experimental data on density and viscosity at 303.15K and 323.15K are presented for the binary mixtures of p-xylene with cyclohexane, n-heptane, n-octane, sulfolane, N-methyl-2-pyrrolidone and acetic acid.From these data, the excess molar volume and deviations in viscosity have been calculated. The computed quantities have been fitted to the Redlich-Kister Equation to derive coefficients and estimate the standard error values. Results are discussed in terms of intermolecular interactions. 展开更多
关键词 density viscosity p-xylene alkane SULFOLANE N-METHYL-2-PYRROLIDONE
下载PDF
Synthesis and Crystal Structure of 3-(2-Hydroxy-phenyl)-5-(2-methyl-phenyl)-6-thoxycarbonyl-cyclohexen-2-one
11
作者 刘胜利 戴静芳 +1 位作者 陈勇 刘汉文 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期324-328,共5页
Hydroxy-phenyl)-5-(2-methyl-phenyl)-6-ethoxycarbonyl-cyclohexen-2-one has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV, H NMR and MS, and its crystal 1 structure was determined by X-ray single-crys... Hydroxy-phenyl)-5-(2-methyl-phenyl)-6-ethoxycarbonyl-cyclohexen-2-one has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV, H NMR and MS, and its crystal 1 structure was determined by X-ray single-crystal diffraction method. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/c with a = 14.6298(13), b = 5.8623(5), c = 22.255(2) ?, β = 105.855(2)o, V = 1836.0(3) ?3, Mr = 350.40, Z = 4, Dc = 1.268 g/cm3, F(000) = 744, μ(MoKα) = 0.086 mm-1, R = 0.0680 and wR = 0.1498. The crystal analysis results show that the cyclohexene unit of the title compound has a quasi-chair conformation, and a centrosymmetric dimer with a 16-membered ring is produced by the intermolecular hydrogen bonds. 展开更多
关键词 hydroxy-phenyl)-5-phenyl-6-ethoxycarbonyl-cyclohex-2-enone crystal structure hydrogen bond synthesis UV spectrum
下载PDF
酮还原酶中立体选择性还原位点的突变及其产物分析
12
作者 李凌凌 吕早生 +3 位作者 左振宇 杨忠华 刘曜宁 宋采薇 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期214-222,共9页
为验证糖多孢红霉菌聚酮合成酶中酮还原酶(Ery KR)的LDD模式序列是否为控制2-甲基环己酮立体选择性还原的位点,构建了分别异源表达聚酮合成酶模块1的酮还原酶(Ery KR1)、模块2的酮还原酶(Ery KR2)、LDD残基替换为PQQ(LDD→PQQ)的EryKR1... 为验证糖多孢红霉菌聚酮合成酶中酮还原酶(Ery KR)的LDD模式序列是否为控制2-甲基环己酮立体选择性还原的位点,构建了分别异源表达聚酮合成酶模块1的酮还原酶(Ery KR1)、模块2的酮还原酶(Ery KR2)、LDD残基替换为PQQ(LDD→PQQ)的EryKR1及PQQ替换为LDD(PQQ→LDD)的Ery KR2的重组大肠杆菌Escherichia coli BL21(p ET28a-eryKR1)、E.coliBL21(pET28a-ery KR2)、E.coli BL21(p ET28a-Tery KR1)和E.coli BL21(p ET28a-Tery KR2)。SDS-PAGE实验证明,经IPTG诱导后4个重组菌中都表达出相应的酮还原酶。粗酶液的比酶活分别为1.49 U/mg、0.37 U/mg、0.94 U/mg和0.31 U/mg。利用气相色谱分别检测4个重组菌还原2-甲基环己酮体系中产物的立体结构,结果显示与野生型Ery KR1的还原产物以顺式-2-甲基环己醇为主不同,LDD→PQQ的突变型Ery KR1催化2-甲基环己酮的还原产物主要为反式-2-甲基环己醇,而PQQ→LDD的突变型Ery KR2的主要还原产物也由野生型Ery KR2的反式-2-甲基环己醇转变成顺式-2-甲基环己醇,证实了LDD模式序列确实为酶中控制2-甲基环己酮立体选择性还原的位点。 展开更多
关键词 聚酮合成酶 酮还原酶 2-甲基环己酮 突变 立体选择性
下载PDF
大位阻烯烃不对称环氧化合成手性环氧化合物
13
作者 孙允凯 阳年发 +2 位作者 吴诗 凌莹 欧阳昆冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1559-1565,共7页
采用大位阻的有机锂试剂或格氏试剂与卤代烯烃偶联合成了7种大位阻取代烯烃. 以Oxone(KHSO5)作为氧化剂, 分别在D-果糖衍生酮和(2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮为催化剂的催化下, 将合成的7种大位阻取代烯烃转变成了7个大位阻的手性... 采用大位阻的有机锂试剂或格氏试剂与卤代烯烃偶联合成了7种大位阻取代烯烃. 以Oxone(KHSO5)作为氧化剂, 分别在D-果糖衍生酮和(2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮为催化剂的催化下, 将合成的7种大位阻取代烯烃转变成了7个大位阻的手性环氧化合物. 其中以D-果糖衍生酮的对映选择性最好, 当双键碳上含有3个取代基时, 对映选择性最高, e.e.值为96.8%~99.5%. (2S, 5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮的对映选择性较差, 无论是一取代的烯烃还是三取代的烯烃, 其e.e.值均介于25.6%~34.1%之间. 展开更多
关键词 三苯甲基 取代烯烃 不对称环氧化 D.果糖衍生酮 (2S 5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮
下载PDF
Venetoclax的合成路线 被引量:1
14
作者 臧佳良 刘贺钦 +1 位作者 牛旻晖 温浩 《煤炭与化工》 CAS 2017年第5期27-28,160,共3页
Venetoclax是一种治疗慢性淋巴细胞白血病(CLL)的新药。归纳和梳理了Venetoclax及其关键中间体1-【[2-(4-氯苯基)-4,4-二甲基环己-1-烯基]甲基】哌嗪、3-硝基-4-【[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基】苯磺酰胺的合成路线,提出较好的合成路... Venetoclax是一种治疗慢性淋巴细胞白血病(CLL)的新药。归纳和梳理了Venetoclax及其关键中间体1-【[2-(4-氯苯基)-4,4-二甲基环己-1-烯基]甲基】哌嗪、3-硝基-4-【[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基】苯磺酰胺的合成路线,提出较好的合成路线,产率较高,适合工业化,但用Pd络合催化剂较为昂贵,需要进一步降低成本。 展开更多
关键词 Venetoclax 5 5-甲基-2-甲氧羰基环己酮 3 3-甲基环己酮 合成路线 综述
下载PDF
盐酸曲马多的合成 被引量:1
15
作者 张锁庆 张琳 +1 位作者 刘卉娟 王志国 《河北化工》 2005年第5期36-36,78,共2页
间溴苯甲醚与2-二甲胺甲基环己酮反应,在一定的条件下制备得到1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇的顺反异构体的混合物,对其分离得到相应地反式异构体——盐酸曲马多。
关键词 盐酸曲马多 间溴苯甲醚 2-二甲胺甲基环己酮 合成 分离
下载PDF
糖多孢红霉菌酮还原酶域在羰基还原中的应用 被引量:4
16
作者 李凌凌 吕早生 +1 位作者 关海燕 贾伟伟 《华中科技大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期72-75,共4页
为研究糖多孢红霉菌聚酮合成酶模块1的酮还原酶域,催化羰基还原的底物特异性和立体选择性,PCR扩增了该酶域的编码基因(eryKR1),并将其克隆到表达载体pET-28a,得到重组质粒pET-eryKR1,转化到Escherichia coli BL21(DE3)后,获得了重组菌株... 为研究糖多孢红霉菌聚酮合成酶模块1的酮还原酶域,催化羰基还原的底物特异性和立体选择性,PCR扩增了该酶域的编码基因(eryKR1),并将其克隆到表达载体pET-28a,得到重组质粒pET-eryKR1,转化到Escherichia coli BL21(DE3)后,获得了重组菌株E.coli BL21(pET-eryKR1).将E.coli BL21(pET-eryKR1)和异源表达枯草芽孢杆菌葡萄糖脱氢酶基因的重组大肠杆菌E.coli BL21(pET-gdh1)进行双重组菌耦合,对4-氯乙酰乙酸乙酯、苯乙酮、2-辛酮和环己酮4种底物进行转化还原,利用气相色谱分析转化液,结果显示E.coli BL21(pET-eryKR1)对环己酮的还原效果较好,产物环己醇的得率最高可达93.24%,而对其他3种底物几乎没有还原能力.利用E.coli BL21(pET-eryKR1)2催化2-甲基环己酮不对称还原,产物主要为顺式-2-甲基环己醇,产率可达41.87%,产物的对映体过量值为74.81%. 展开更多
关键词 2-甲基环己酮 酮还原酶域 聚酮合成酶 糖多孢红霉菌 生物催化
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部