GC/MS及UPLC/MS/MS法检验新精神活性物质5-MeO-AMT 1例

1案例资料某公安局刑警大队查获网络贩毒案件检材1支,为外包装标有"human body lubricant"字样的注射器包装,管内封装有淡绿色凝胶状液体约2m L。要求进行色胺类分析检测。2检验方法2.1仪器和试剂安捷伦7890GC/5975MS型气相色谱-质谱联用仪,岛津LC-20ADXR/AB4500Q TRAP液相色谱-质谱仪。试剂:5-Me O-AMT盐酸盐标准溶液(1.0mg/m L,购自Cerilliant公司),甲醇等试剂均为色谱纯.

帕比司他合成工艺研究

目的改进帕比司他的合成工艺。方法以对苯二甲醛为起始原料,经还原、Knoevenagel-Doebner缩合、酯化、氯代反应合成关键中间体(E)-3-[4-(氯甲基)苯基]丙烯酸甲酯;以苯肼和5-氯-2-戊酮为原料制备中间体2-甲基色胺;两个中间体经亲核取代、氨解反应合成帕比司他。结果与结论目标物帕比司他的结构经MS和1H-NMR谱确证,纯度为99.51%(HPLC面积归一化法),总收率为32.5%。该路线操作简便,适合工业化生产。