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邻二甲苯气相氧化制2-甲基苯甲醛工艺研究
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作者 孔臻极 赵春生 +2 位作者 孙中华 周维友 陈群 《化学反应工程与工艺》 CAS 2023年第2期134-139,共6页
以Mg,K和Cs改性的VO_(x)/SiO_(2)为催化剂,氧气为氧化剂,在固定床反应器中以邻二甲苯为原料氧化合成2-甲基苯甲醛,系统地考察了改性催化剂种类、反应温度、氧气与原料物质的量之比以及液时空速对氧化反应的影响。结果表明:催化剂表面碱... 以Mg,K和Cs改性的VO_(x)/SiO_(2)为催化剂,氧气为氧化剂,在固定床反应器中以邻二甲苯为原料氧化合成2-甲基苯甲醛,系统地考察了改性催化剂种类、反应温度、氧气与原料物质的量之比以及液时空速对氧化反应的影响。结果表明:催化剂表面碱性的增加有利于提高2-甲基苯甲醛的选择性。较优的反应条件为:以K-VO_(x)/Si O_(2)为催化剂,反应温度为400℃,氧气与邻二甲苯物质的量之比为4.5,邻二甲苯液时空速为0.36 h^(-1)。优化条件下,邻二甲苯氧化合成2-甲基苯甲醛具有较高的催化反应性能,邻二甲苯的转化率为10.5%,2-甲基苯甲醛的选择性达到98%以上。K-VO_(x)/SiO_(2)催化剂的稳定性较好,具有良好的工业应用前景。 展开更多
关键词 邻二甲 选择性氧化 2-甲基苯甲醛 表面碱性
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芳醛-N-(2-甲基苯氧基)乙酰腙类化合物的合成及表征
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作者 李来仲 刘庆俭 徐克花 《山东师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期42-43,共2页
利用 3个芳醛与 2 -甲基苯氧基乙酰肼反应 ,合成了 3种新的芳醛 -N -( 2 -甲基苯氧基 )乙酰腙类化合物 ,其结构经IR ,1 HNMR和元素分析证实 .
关键词 芳醛 2-甲基苯氧乙酰肼 2-甲基苯氧乙酰腙 合成
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4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法 被引量:1
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作者 张彦 张建川 +1 位作者 韩士田 钟少雄 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期383-384,共2页
设计了一种合成4-碘-2-甲基苯甲酸的新方法,合成的中间体和目标产物通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到了确证。
关键词 4--2-甲基苯甲醛 4--2-甲基苯甲酸 合成
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微波及超声波辅助合成食用香料2-甲基苯骈噁唑 被引量:1
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作者 王石 谢建春 +2 位作者 靳林溪 段世欢 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第22期119-123,共5页
以2-氨基苯酚、乙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波及超声波辅助合成食用香料2-甲基苯骈噁唑。通过考察催化剂与原料物质的量之比、微波和超声波功率、只有微波无超声波、反应温度、反应时间等因素的影响,确定较佳工艺条件:微波和超声波... 以2-氨基苯酚、乙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波及超声波辅助合成食用香料2-甲基苯骈噁唑。通过考察催化剂与原料物质的量之比、微波和超声波功率、只有微波无超声波、反应温度、反应时间等因素的影响,确定较佳工艺条件:微波和超声波功率均为800W,乙酸与2-氨基苯酚的物质的量之比为7.6:1,催化剂多聚磷酸用量4g,反应温度115℃,时间25min。经减压蒸馏处理后,产率为78.20%。2-甲基苯骈噁唑结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认。本实验所得工艺,原料廉价易得,利用微波和超声波的协同效应,具有反应时间短、收率高、操作简便、产品香气纯正等优点。 展开更多
关键词 2-甲基苯骈噁唑 2-氨基 微波 超声波 香料 合成
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有机闪烁剂——2,5-二苯基噁唑和1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的结构表征 被引量:1
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作者 邓嘉伦 刘小成 +4 位作者 秦海敏 胡丽 李觅 李翔 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2015年第7期37-40,共4页
通过HPLC、DSC、FTIR、1 HNMR、13 CNMR对自制的两种有机闪烁剂2,5-二苯基唑(DPO)和1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(bis-MSB)的结构进行了表征,并结合分析结果对其结构式进行了推断。
关键词 有机闪烁剂 2 5-基唑(DPO) 1 4-双(2-甲基苯乙烯基)(bis-MSB) 表征
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有机闪烁剂1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的合成、表征和稳定性
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作者 邓嘉伦 刘小成 +5 位作者 胡丽 邱黎 蔡光威 张刚 李自勇 李翔 《化学与生物工程》 CAS 2018年第7期57-60,共4页
1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(bis-MSB)应用于闪烁剂,作为波长位移剂使用。以邻二甲苯为原料,与二溴海因进行溴化反应、与三苯基膦进行叶立德反应、在叔丁醇钾存在下与对苯二甲醛发生Wittig反应,合成了目标产物bisMSB。总收率74.9%,纯度99.... 1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(bis-MSB)应用于闪烁剂,作为波长位移剂使用。以邻二甲苯为原料,与二溴海因进行溴化反应、与三苯基膦进行叶立德反应、在叔丁醇钾存在下与对苯二甲醛发生Wittig反应,合成了目标产物bisMSB。总收率74.9%,纯度99.9%(HPLC),其结构经HPLC、DSC、FTIR、1 HNMR、13 CNMR确证。紫外可见吸收光谱测试表明,加入42-叔丁基对苯二酚(TBHQ)可显著提高bis-MSB的稳定性。 展开更多
关键词 1 4-双(2-甲基苯乙烯基) 闪烁剂 合成 表征 稳定性
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阻根剂2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸正辛酯的合成及研究 被引量:1
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作者 朱月泉 卢江 龚兴宇 《中国建筑防水》 2018年第24期1-4,8,共5页
以乳酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯磺化,与4-氯邻甲酚醚化后,再经过酯交换得到具有阻根效果的化合物2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸正辛酯,三步反应的总产率可达70.5%,每一步产物结构都经1H-NMR、13C-NMR、FTIR和HRMS确证。
关键词 阻根剂2-(4--2-甲基苯氧)丙酸正辛酯 磺化反应 醚化反应 酯交换反应
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1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯异构体的气相色谱分离分析
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作者 蒋琴 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期60-62,共3页
采用毛细管气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯位置异构体混合物进行分离和测定,比较了四种不同固定液对该类物质的分离特性,发现在SE-30(50 m×0.32 mm×0.25μm)非极性毛细管柱上邻、间、对三种位置异构体分离度较好,达到... 采用毛细管气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯位置异构体混合物进行分离和测定,比较了四种不同固定液对该类物质的分离特性,发现在SE-30(50 m×0.32 mm×0.25μm)非极性毛细管柱上邻、间、对三种位置异构体分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0.084%~1.19%. 展开更多
关键词 气相色谱 分离 1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯 异构体
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
9
作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮)磺酰替
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2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶的质子转移异构化反应 被引量:4
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作者 周子彦 刘敏 +3 位作者 苏忠民 谢玉忠 丁慎德 王华静 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2035-2042,共8页
为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理, 利用密度泛函理论(DFT)方法, 在B3LYP/6-311+G(d, p)基组水平上, 对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究, 在探讨各种可能的反应途径中, ... 为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理, 利用密度泛函理论(DFT)方法, 在B3LYP/6-311+G(d, p)基组水平上, 对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究, 在探讨各种可能的反应途径中, 发现单体至少有8种异构体和10种过渡态. 结果表明: 2-(2-羟基苯亚甲基胺)-6-羟基-4(3H)嘧啶酮(M6)不论是单体、与水形成的配合物, 还是二聚体, 比其相对应的异构体能量低, 表明在通常情况下是以M6形式稳定存在的; 在考察的可能反应途径中, 直接进行的分子内质子转移过程需要的活化自由能为143.8 kJ·mol-1, 水助催化时, 反应的活化自由能为38.9 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移的活化自由能为0.6 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移所需活化自由能最低, 在室温下就可以进行, 由此可见氢键在降低反应活化能方面起着重要的作用. 展开更多
关键词 2-(2-羟基甲基胺)-4 6-二羟基-嘧啶 密度泛函理论 互变异构 质子转移
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1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究 被引量:10
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作者 朱巧军 戴荣斌 +4 位作者 李勤喜 曲建强 王流芳 吴集贵 崔景荣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期911-916,共6页
In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar co... In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar conductance,respectively.The inhibitory effects of them on five tumor cell lines,including HL-60,Bel-7402,EJ,HCT-8and A431 have been measured by using MTT(Dimethoxyneotetrazolium)colorimetric assay and SRB(Sulforhodamine B)assay.The result indicated that the Ag Complex has str onger inhibitory effect on the five t umor cell lines than the ligand,especially showed very stro ng effect on HL-60cell and Bel-7402c ell.When the exposure concentration of the complex was 10-5mol·L-1,The inhibitory rate is over 96%. 展开更多
关键词 抗肿瘤药物 细胞系 抗肿瘤作用 银配合物 1 5-2(2-羟基甲基)-二氨基硫脲 合成 表征
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉 被引量:7
12
作者 林洪 李明 +2 位作者 李海涛 胡秋芬 杨光宇 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期24-27,共4页
研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2:1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数... 研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2:1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×10^5L·mol^-1·cm^-1,Cd(Ⅱ)含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱(树脂粒度30μm)固相萃取富集和预分离,实现了镉的高倍数富集并与Hg^2+,Zn^2+,Co^2+,Ni^2+,Pb^2+,Pb^2+等干扰离子完全分离,测定结果与原子吸收光谱法一致,RSD为2.5%~3.1%(n=5),标准加入回收率为97.0%~106.0%。 展开更多
关键词 4 5-甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮 光度法 固相萃取 水样
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银 被引量:8
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作者 吴献花 林洪 +2 位作者 朱利亚 胡秋芬 杨光宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期352-354,共3页
研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物... 研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol.L-1pH为11.0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1.39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0.01~2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2.2%~2.8%,回收率在96%~104%。 展开更多
关键词 固相萃取 分光光度法 4 5-甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:12
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作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-双(4-硝基-2-三氟甲基氧基) 1 3-双(4-氨基-2-三氟甲基氧基) 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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液-液相转移催化法合成5-芳氧亚甲基-2-邻甲基苯氧乙酰胺基-1,3,4-噻二唑 被引量:1
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作者 李政 王喜存 杨靖亚 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第4期54-56,共3页
以PEG 4 0 0为相转移催化剂 ,在液 液相条件下由邻甲基苯氧乙酰氯与 5 芳氧亚甲基 2 氨基 1,3,4 噻二唑反应 ,合成了 10个新的 5 芳氧亚甲基 2 邻甲基苯氧乙酰胺基 1,3,4 噻二唑 .用元素分析。
关键词 相转移催化剂 合成 5-芳氧亚甲基-2-甲基氧乙酰胺基-1 3 4-噻二唑 -液相条件
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量:2
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作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基并噻哗偶氮]-5-二乙氨基甲酸 极谱法
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2’-(3-苯氧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及理论计算 被引量:2
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作者 闫华 杨健国 +1 位作者 林彩萍 潘富友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期84-88,92,共6页
The title compound was synthesized by the reaction of 3-benzoxybenzaldehyde with 2-hydroxybenzoylhydrazine in ethanol and characterized by IR,UV,1H NMR spectra and elemental analysis.The single crystal structure was d... The title compound was synthesized by the reaction of 3-benzoxybenzaldehyde with 2-hydroxybenzoylhydrazine in ethanol and characterized by IR,UV,1H NMR spectra and elemental analysis.The single crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis.The crystal belongs to Monoclinic system,space group Cc with cell constant,a=0.48217(11) nm,b=3.2212(7) nm,c=1.0992(3) nm,β=101.755(5).,V=1.6714(7) nm3,Z=4,μ=0.090mm-1,DC=1.321 g/cm3,F(000)=696.The crystal measurement showed that the molecule was not coplanar.The crystal structure involving in intermolecular and intermolecular hydrogen bonds was observed,and the intermolecular hydrogen bonds are linked along the c-axis direction to form a chain.The title molecule was calculated by quantum chemistry at the RHF/6-31G level,frontier orbitals electronic densities and charge distribution were discussed. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 2-(3-氧基甲基)-2-羟基甲酰腙 理论计算
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5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金 被引量:6
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作者 黄章杰 黄锋 谢琦莹 《黄金》 CAS 北大核心 2007年第4期49-51,共3页
根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法。在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ... 根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法。在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1∶1的稳定络合物。该络合物可用Sep-Pak C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol.cm),Au3+质量浓度在0.1~1.2μg/m l范围内符合比尔定律。该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意。 展开更多
关键词 5-(对羧基偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉 光度法 固相萃取
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛的合成研究 被引量:5
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作者 刘斌 张黎明 +1 位作者 张彦民 唐文强 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第9期582-585,共4页
4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1,2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0mmol)、过氧苯甲酰(4.0mmol),... 4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1,2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0mmol)、过氧苯甲酰(4.0mmol),反应体系在CCl4中回流反应8h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过1 H NMR、13 C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 展开更多
关键词 4--2-(溴甲基)甲醛 1 2-二氢酞嗪 溴代 还原 合成
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反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 被引量:2
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 杨彦松 陈健 刘文英 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期374-377,共4页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90~100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120~125℃下常压回流反应4h,0~5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 展开更多
关键词 辅酶Q10 异戊二烯 磺酰氯 反式-1-磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯 催化 加成反应 水解乙酰化 皂化
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