2-甲基-2-己醇制备实验中合成产物的GC/MS分析

建立了快速检测教学实验中2-甲基-2-己醇合成实验的产物纯度及主要杂质的GC/MS分析方法。实验采用强极性石英毛细管柱,程序升温法分离样品,进行MS检测分析。采集各个成分的色谱、质谱信息,并与对照品的保留时间和质谱图或与标准谱图库中的谱图进行对比,确定杂质的结构。在所建立的条件下,2-甲基-2-己醇及其杂质分离良好,检测出7个杂质,同时利用归一化法确定产品的纯度。结果证明,所建立的分析方法能有效地分离分析2-甲基-2-己醇合成产物,为该实验提供了纯度等重要数据,同时也为该教学实验的优化改进提供了参考依据。

超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇

主要介绍在制备2-甲基-2-己醇的实验教学中采用超声辐射技术合成。实验结果表明,超声辐射下,溶剂及反应物无需处理、不需加碘引发,具有操作简便、实验时间短、产率高等优点。

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计

用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是大学有机化学实验课程中的一个经典实验。传统方法中,通常使用碘作为反应引发剂,使用10%硫酸溶液水解中间产物,这使得副反应较多,目标产物产率较低。本研究探究了反应加热顺序、引发剂种类和中间体水解条件等对产物产率的影响,试验结果表明:最优条件下,改变加热顺序,使用1,2-二溴乙烷作为引发剂,使用饱和氯化铵作为淬灭剂,相比于经典条件下,产物收率可以提高约20%。另外,反应的引发时间与引发剂的使用剂量成正比关系。本研究可为2-甲基-2-己醇实验室制备方案的改进提供一定的借鉴。

格氏试剂的合成实验改进

采用二异丁基氢化铝(DIBAH)替代分子碘,对格氏试剂的合成实验进行了改进,系统研究了DIBAH引发对反应体系安全性的影响,以及不同结构卤代烃底物在DIBAH引发下对格氏反应速率的影响。结果表明,添加2%(摩尔分数,以卤代烃的摩尔量为基础)的DIBAH,可以在温和(20℃)条件下,高效合成苯基溴化镁、正丁基溴化镁等两种典型的格氏试剂,并能获得比分子碘引发体系更高产率的格氏反应产物。本工作通过提高格氏试剂合成反应的安全性,加强学生对实验安全的重视,引导学生关注化工产业实践中的实际问题。通过对反应体系的优化和结构解析,引导学生将基础知识活学活用、融会贯通。

四个常用的有机微型合成实验

本文报道了有机实验教学中常用的四个有机合成实验,即乙酰乙酸乙酯、正丁醚、2-甲基-2-乙醇和苯乙酮的微型化学实验合成法.