2-甲基-4氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎和土壤中的残留检测方法

建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法.样品经酸性甲醇水提取、二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18柱净化,HPLC-UV检测.2甲4氯在0.05～2.00 μg/mL范围内线性良好（R2=0.9998）.该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为0.05、0.10、1.00 mg/kg时,甘蔗茎回收率为90.86％～93.25％,相对标准偏差为3.31％～4.10％;土壤回收率为84.99％～89.77％,相对标准偏差为3.42％～8.98％.建立的检测方法分离效果好,回收率、准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠的残留量测定.

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留的降解规律研究

目的:研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。方法:通过超高效液相色谱-串联质谱法,以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质,采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的动态残留量。结果:冷冻条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为44.1 d、90.0 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为32.4 d、40.8 d。冷藏条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为37.5 d、45.3 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为11.8 d、31.8 d。结论:该研究为豆芽中4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤因自身降解造成初检结论被推翻的情况提供了理论参考。

2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠生产工艺的改进

针对 2 -甲基 - 4 -氯苯氧乙酸钠传统生产工艺中存在的问题 ,对工艺进行了改进。改进后减少了物耗 ,降低了成本 。

4-氯苯氧乙酸钠对绿豆芽生长的影响及其残留分析

探索4-氨苯氧乙酸钠对绿豆芽生长的影响，并检测分析绿豆芽中的4-氨苯氧乙酸钠的动态残留。分别用0．5、1、2、4mg／L四个浓度的4-氨苯氧乙酸钠落液，通过浸泡法（方法1）和浸泡喷洒法（方法2）处理绿豆，发制豆芽。豆芽采收后通过测定其鲜重、轴长、轴径、根长、发芽率和产率选出较适宜的培育方法，并测定其培育的绿豆芽中4-氧苯氧乙酸钠的动态残留及市场上采集的32个样品中残留。结果提示，浸泡法中，4-氧苯氧乙酸钠浓度为1mg／L时，产率最高（7．12）。浸泡喷洒法中，除4mg／L组出观抑制外，其余各处理组与对照组生长情况相近，无明显促进生长作用。浸泡法中，各处理组豆芽，随着培育时间的增长残留明显降低，在最后采收时，均未检出4-氧苯氧乙酸钠。市场上32个样品中有3个样品中的4-氨苯氧乙酸钠含量在1．39～3．39mg／kg之间，检出率为9．4％。适宜浓度的4-氧苯氧乙酸钠对豆芽生长有促进作用，综合考虑浸泡法更适宜豆芽的培育，在豆芽培育的过程中4-氧苯氧乙酸钠可逐渐降解，各处理组豆芽具有较高的安全性。

4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的毒性及其残留分析

目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起始剂量,采用剂量递增蓄积系数法染毒,观察记录实验期间小鼠的一般生理指标,结束后测定小鼠血液生化指标、脏器指数、组织病理变化状况,超高效液相色谱法测定4-CPANa在小鼠机体内的残留量。结果:4-CPANa对小鼠经口半数致死剂量(LD50)为1 074.1 mg/kg,蓄积系数K>8;4-CPANa对小鼠的生理及血液生化指标有不同程度影响,肝脏、肾脏均发生组织病理学变化;小鼠机体中4-CPANa残留量由高到低的顺序为:尿液>肾脏>肝脏>血液>心脏>脑组织>肌肉。结论:4-CPANa为低毒、低等蓄积性药物,其毒性效应主要表现为对小鼠肝脏和肾脏的毒性作用。

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的：建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法：豆芽样品经稀碱提取后，用50％的H3PO4溶液调至酸性，经Oasis HLB柱富集，甲醇洗脱。以甲醇＋0．01mol／L磷酸盐缓冲液（40＋60）为流动相，采用ZORBAX SB C18柱（250mm×4．6mm×5μm）分离，UV228nm检测，外标法定量。结果：豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0．20-6．0mg／L，回收率在92．0％-95．0％，RSD均小于6％，最低定量检出限为0．04mg／kg。结论：该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点，能满足实际工作的需要。

除草剂2-甲基-4-氯苯氧乙酸的离子色谱分离荧光检测

介绍了离子色谱荧光检测除草剂2_甲基_4_氯苯氧乙酸 (简称2甲4氯 )的方法 ,2甲4氯溶液在流速为1.5mL·min -1,淋洗液为0.1mol·L -1Na2CO3-0.1mol·L -1NaHCO3 混合溶液 ,荧光检测器的激发波长为284.9nm ,发射波长为314.5nm的条件下 ,能得到较好的分离和检测 ;在该条件下 ,2甲4氯具有良好的线性关系和重复性 ,检出限为0.093mg·L -1,对土壤样品进行检测 ,回收率98 %～103 %。

除草剂2-甲基-4氯苯氧乙酸对雌性小鼠的毒性作用

目的 :观察 2 -甲基 - 4氯苯氧乙酸 (MCPA)经口染毒对雌性小鼠的毒性作用。方法 :根据经口 L D50 ,分别以 2 0、 10 0和 2 0 0 mg· kg- 1的 MCPA经口给雌性小鼠染毒 ,测定小鼠的体重 ,脾的脏器系数 ,血中甲状腺素(T4 )、促甲状腺素 (TSH)及胆固醇含量。结果 :染毒期间 ,中、高剂量组小鼠体重明显低于对照组 (P<0 .0 5 ) ,高剂量组血中 T4 明显低于其他各组 (P<0 .0 5 ) ,中、高剂量组血中 TSH明显低于对照组和低剂量组 ,而胆固醇明显增高。脾的脏器系数各染毒组均低于对照组。结论 :除草剂 MACP在本实验条件下可导致雌性小鼠的生长发育障碍 ,甲状腺素合成障碍 ,内分泌功能失调 ,血胆固醇升高 ,且可使脾脏萎缩。

2-甲基-4-氯苯氧乙酸原药致突变性实验研究

目的探讨2-甲基-4-氯苯氧乙酸原药的致突变性。方法根据GB15670—1995《农药登记毒理学实验方法》,进行小鼠骨髓多染红细胞微核实验、睾丸精母细胞染色体畸变实验、鼠伤寒沙门氏菌回复突变(Am es)实验。结果小鼠骨髓多染红细胞微核率、睾丸精母细胞染色体畸变率与溶剂对照组相比,差异无显著性(P>0.05);Am es实验显示各菌株的各剂量组的回变菌落数均未超过自发回变菌落数的两倍。结论在本实验条件下,未发现2-甲基-4-氯苯氧乙酸原药具致突变性。

4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的亚急性毒性及残留检测分析

目的探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate, 4-CPANa)对小鼠的亚急性毒性的影响以及其在小鼠机体的残留觃律。方法分别对小鼠按13.4、71.6、214.8 mg/kg(低、中、高)固定剂量连续灌胃28d,期间测定小鼠一般生理指标,结束后测定血液生化指标、脏器系数、病理变化,超高效液相色谱测定机体残留。结果与对照组相比,中、高剂量的4-CPANa对小鼠的一般生理指标、血清丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase, ALT)、天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase, AST)、尿素氮(blood urea nitrogen, BUN)等生化指标及肝脏、肾脏系数存在着显著性差异(P<0.05或P<0.01),造成中、高剂量组的小鼠肝脏、肾脏均出现组织病理学变化。小鼠机体中4-CPANa残留量均为:肾脏>肝脏>血液>心脏>脑>肌肉,且有剂量依赖关系。结论 4-CPANa的亚急性毒性会影响小鼠生长,损害肝脏、肾脏,28d灌胃损害的最低剂量(lowest observed adverse effect level,LOAEL)为71.6mg/kg,未观察到的有害作用剂量(no observed adverse effect level, NOAEL)为13.4 mg/kg。

除草剂2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)与~·OH自由基的气相化学反应

采用长光程气体池结合傅里叶变换红外光谱仪测得了除草剂2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)与.OH自由基在23℃时的反应速率常数为2.67×10-11cm3/(s.mol),以此估算了在大气中.OH自由基浓度为7×105mol/cm3时,MCPA与.OH自由基反应导致的大气寿命为14.9 h.结果表明,在大气环境中MCPA较容易降解,不会通过大气输送对环境造成广泛和持久性污染.

4-氯苯氧乙酸钠对大豆芽品质的影响及其安全风险性分析

为了观察和探讨4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对大豆芽生长状况的影响及其安全风险评价,实验优化了大豆芽中4-CPANa的测定方法,同时设计了大豆芽生产模拟实验,分别用4-CPANa浸泡自来水培育(方式一)、4-CPANa浸泡并喷洒自来水培育(方式二)和4-CPANa喷洒法自来水培育(方式三)3种方式培育大豆芽,对成熟大豆芽进行感观评定和基本生长指标测定,并对培育大豆芽中4-CPANa的残留量进行了分析。结果表明:优化的4-CPANa测定方法对大豆芽样品中4-CPANa测定的回收率为84.67%~89.78%,最低检出限为0.05 mg/kg。,3种培育方式下,其方式一中添加0.5 mg/L的4-CPANa和方式三中添加5 mg/L的4-CPANa的大豆芽在色泽、外观、滋味气味、组织形态上得分相对较高,总分分别为83.67、83.45。按方式一培育大豆芽其产率、鲜重、轴径、轴长、根比重、根长较佳的4-CPANa添加浓度0.5 mg/L;按方式二较佳的添加浓度0.5 mg/L;按方式三较佳的添加浓度5 mg/L。3种培育方式下,各处理组大豆芽中4-CPANa的残留量均随着培育时间的延长而减少。综合比较得出方式三即4-CPANa浓度为5 mg/L的总体效果最好,且最终无残留,在人群中没有暴露风险。

流动注射化学发光法测定豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠

在碱性条件下,基于4-氯苯氧乙酸钠对Luminol-H_(2)O_(2)化学发光体系有强烈的增敏作用,建立了一种测定4-氯苯氧乙酸钠的新方法。在最佳实验条件下,4-氯苯氧乙酸钠在1.0×10^(-6)~9.0×10^(-6)mol·L^(-1)浓度范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系,检出限为6.9×10^(-8)mol·L^(-1)(3σ)。对1.0×10^(-6)mol·L^(-1)的4-氯苯氧乙酸钠标准溶液连续平行测定11次,其相对标准偏差为1.18%。本方法仪器设备简单,操作方便,分析速度快,已成功用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定,结果令人满意。

高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留

为建立高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的方法,样品采用碱化水提取,离心、过滤后将提取液酸化,经LC-18固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比4∶1)为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为290nm。用Agilent TC-C18色谱柱分离,PDA紫外检测器测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸含量。结果表明:该方法2,4-二氯苯氧乙酸的检测限(S/N=3)为0.01mg.kg-1,样品回收率为91.16%～108.35%,RSD为3.51%～6.27%。该方法操作过程简单,灵敏度和准确度较高,重复性好,可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的检测。

除草剂2-甲-4氯苯氧乙酸对小鼠的毒作用

目的 观察 2 -甲 - 4氯苯氧乙酸 (MCPA)对小鼠内分泌等功能的毒性作用。方法 分别以剂量为 2 0、10 0、2 0 0mg/kg的MCPA给小鼠灌胃 ,测定小鼠的体重 ,血清中的T4、TSH、胆固醇的含量以及脾的脏器系数。结果 染毒 17d后 ,雄性小鼠各染毒组体重增长速度减缓 ,高剂量组未见增加 ;雌性小鼠随染毒剂量的增加和染毒时间的延长 ,体重明显下降。血中的T4含量在低剂量组明显升高 ,而高剂量组明显下降 ;中、高剂量组血清中TSH明显下降 ,而胆固醇的含量明显上升 ;脾的脏器系数在中、高剂量染毒组明显下降。结论 MCPA可干扰甲状腺素的正常代谢 ,使胆固醇含量增加 ,脾萎缩 ,限制小鼠的体重增长 ,雌性小鼠较雄性小鼠更为敏感。

2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成及抗炎镇痛活性

目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎小鼠和角叉菜胶致炎大鼠的抗炎活性 ,对热板法实验和扭体实验小鼠的镇痛活性及致大鼠胃肠道反应 ,研究体内外ZLR 9的NO释放。结果 :ZLR 9结构经MS、IR、1HNMR确证 ,它的抗炎镇痛活性强于DC Na ,胃肠道副作用显著小于DC Na ,并小于文献报道的硝酸酯类NO DC ,体内有明显的NO释放。结论 :ZLR

N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-（4-氯苯氧基）乙酰胺。较佳合成工艺条件为：反应温度70℃，反应时间3h，n[2-（4-氯苯氧基）乙酸甲酯]：n（甲胺）=1．0：1．2，收率达80％以上。产物经IR、MS、^1H NMR和元素进行了确定。

离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

采用离子色谱法测定水果和蔬菜中2，4-二氯苯氧乙酸的含量。水果或蔬菜样品10．0g经0．2mol·L^-1硫酸溶液10．0mL提取后，用二氯甲烷10．0mL萃取，二氯甲烷层再用35mmol·L^-1氢氧化钾溶液5．00mL反萃取，取水相，经AG-19保护柱及AS-19阴离子分离柱分离，以35mmol·L^-1氢氧化钾溶液淋洗色谱柱，所得淋出液采用抑制电导检测器检测。2，4-二氯苯氧乙酸的质量浓度在5．0mg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．05mg·L^-1。加标回收率在93．6％-105％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2．1％-5．5％之间。

2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)对雨生红球藻中虾青素积累的影响

本文初步研究了一定浓度范围内的2,4-D对雨生红球藻积累虾青素的影响。在对数生长期的藻液中分别加入一系列不同浓度的2,4-D溶液,然后进行胁迫培养(25°C、24h、5000Lx连续光照+营养盐饥饿),诱导细胞内虾青素的合成积累。在诱导过程中,显微观察不同浓度2,4-D处理后细胞形态和虾青素积累的动态变化,并定期取样测定虾青素含量。结果表明,20.0mg/L的2,4-D能够明显促进雨生红球藻中积累虾青素。它不仅可以加快虾青素积累进程(比对照提前15d),而且比对照能提高13.4%的虾青素产量。

2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹整体柱的制备、表征及色谱性能研究

以2,4-二氯苯氧乙酸分子为模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,采用热引发原位聚合法制备了作为高效液相色谱固定相的分子印迹整体柱。用红外光谱、扫描电镜、比表面积分析法对聚合物进行了表征。考察了模板分子在不同条件下合成的印迹整体柱及空白整体柱上容量因子的变化规律,同时探讨了流动相中甲醇的体积分数、pH值、流速对印迹整体柱分离性能的影响。结果表明,在优化的合成条件下制备的分子印迹整体柱可在15 min内分离2,4-二氯苯氧乙酸及其类似物苯氧乙酸,分离度为1.52。对柑桔提取液进行了分离测试,结果满意。