2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。

2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的合成

以多硫化钠、丙烯酸甲酯、甲胺等为原料合成杀菌剂 5 -氯 - 2 -甲基 - 4 -异噻唑啉 - 3-酮 ,具有很好的杀灭细菌、霉菌的能力。

PMBP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱/离子液体双水相体系萃取废水中重金属离子的研究

合成了新型萃取剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩2-氨基苯并噻唑席夫碱(PMBP-2-ABT),并以其为萃取剂,建立了一种用PMBP-2-ABT/离子液体双水相体系萃取重金属离子的新方法。考察了影响萃取效果的各种因素,如金属离子种类、pH值、萃取剂浓度等。结果表明:该萃取体系对重金属离子的萃取能力由强到弱的顺序为:Cu2+、Pb2+、Co2+、Ni2+、Zn2+;离子液体双水相体系中PMBP-2-ABT是萃取重金属离子的良好萃取剂。

日化级异噻唑啉酮类杀菌防腐剂皮肤刺激实验及其机理的研究

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT):2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)=3∶1,有效物含量为1.5%～2.5%的高氯比产品(Ⅰ类产品)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量为9.5%～10.5%的产品(Ⅱ类产品)对家兔的皮肤刺激性实验表明,Ⅰ类产品浓度达到0.2%时,对家兔皮肤有轻刺激性;Ⅱ类产品浓度达到0.8%时,对家兔皮肤有轻刺激性。Ⅰ类产品对家兔皮肤产生轻刺激性的浓度是Ⅱ类产品的4倍。通过对刺激机理的讨论,认为CMIT对皮肤神经细胞的作用是引起皮肤过敏性刺激的根源。

补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE_5抑制剂的分离鉴定

目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构。结果提纯得到黄色针状结晶,纯度为97%,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮。结论该化合物鲜有报道,需密切关注。

补阳还五汤中生物碱类化合物的分离与结构鉴定

目的研究补阳还五汤的抗血栓有效部位及其活性成分.方法用多种色谱、核磁共振波谱和单晶X-衍射方法对补阳还五汤水煎液的生物碱类化合物进行了系统的分离和结构鉴定.结果分离并鉴定了4个生物碱类化合物,分别为N-(3′-马来酰亚胺)-5-羟甲基-2-吡咯甲醛(Ⅰ)、4-氨甲酰基-2-吡咯甲酸(Ⅱ)、N-(1′-D-去氧木糖醇基)-6,7-二甲基-1,4-二氢-2,3-喹喔啉二酮(Ⅲ)及2,3,4,9-四氢-1H-吡啶骈[3,4-b]吲哚-3-羧酸(Ⅳ).结论以上化合物均首次从补阳还五汤中分离得到且化合物Ⅰ～Ⅲ为新化合物.

板蓝根抗病毒有效部位的化学成分及其活性研究

目的研究板蓝根Isatidis Radix抗病毒有效部位的化学成分及单体成分的活性。方法板蓝根水提物经D101大孔树脂吸附,10%、50%乙醇洗脱的有效部位,经硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及Sephadex LH-20进行分离纯化,并根据理化常数和波谱数据,鉴定化合物的结构。结果从板蓝根水提抗病毒有效部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为丁香苷(1)、4-(1,2,3-三羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(2)、异落叶松脂醇(3)、异落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷(6)、2-羟基-1,4-苯二甲酸(7)、D-甘露醇(8)、吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3-[2′-(5′-羟甲基)呋喃基]-1(2H)-异喹啉酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物2、4、7、8、10为首次从菘蓝属植物中分离得到。化合物10具有明显的抗HSV-2型病毒作用,治疗指数(TI)为6.07;化合物1、5、6对HSV病毒也表现出一定的抑制作用。