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2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑的合成
被引量:
3
1
作者
冯晓亮
吾国强
潘向军
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第7期430-432,共3页
以2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过取代、乙酰化、水解、氯化、缩合5步反应,制得了标题化合物,总收率42.48%,HPLC含量≥98.5%。通过IR、1HNMR对产物进行了表征。
关键词
2
3
-
二甲基
-
4
-
氯
吡啶
-
N
-
氧化物
2
-
{[4
-
(3
-
甲氧基丙氧基)
-
3
-
甲基
吡啶
-
2
-
基]
-
甲硫基
}1H
-
苯并咪唑
医药中间体
合成
下载PDF
职称材料
5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶的合成工艺研究
被引量:
1
2
作者
朱丽超
庞怀林
+1 位作者
黄超群
兰支利
《农药研究与应用》
2011年第6期7-9,共3页
以3-(3-甲硫基丁-1-烯基)吡咯烷(1)为原料,在氮气保护和碳酸氢铵存在下与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮(2)反应,合成化合物5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶(3)。反应收率达到63.5%,产品含量为98.6%。考察了反应条件对反应收率的影...
以3-(3-甲硫基丁-1-烯基)吡咯烷(1)为原料,在氮气保护和碳酸氢铵存在下与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮(2)反应,合成化合物5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶(3)。反应收率达到63.5%,产品含量为98.6%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠的合成工艺条件:物料配比n(1)∶n(2)∶n(碳酸氢铵)=0.9∶1.0∶2.2,反应溶剂为乙腈,溶剂用量为250mL/mol(以化合物2计),反应的保温温度为75℃,反应总时间为4.5h。
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关键词
5—1
-
(
甲硫基
)乙基
-
2
-
(三氟甲基)
吡啶
环化反应
合成
氟啶虫胺腈
下载PDF
职称材料
合成2-(三溴甲磺酰基)吡啶的工艺改进
3
作者
张珍明
王丽萍
+3 位作者
李润莱
李树安
刘培
宋凯凯
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期91-93,共3页
聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)与甲硫醇钠反应合成了2-甲硫基吡啶(2);2与次溴酸钠经氧化和溴化反应合成了2-三溴甲磺酰吡啶(3),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。合成2的最佳反应条件为:1 100mmol,甲硫醇钠0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL...
聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)与甲硫醇钠反应合成了2-甲硫基吡啶(2);2与次溴酸钠经氧化和溴化反应合成了2-三溴甲磺酰吡啶(3),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。合成2的最佳反应条件为:1 100mmol,甲硫醇钠0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL)为催化剂,于80℃反应4 h,收率98%。合成3的最佳反应条件为:2 95 mmol,n(2)∶n(溴素)=1.00∶6.58,于8℃反应5 h,收率95.1%,纯度99.6%。
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关键词
2-甲硫基吡啶
2
-
(三溴甲磺酰基)
吡啶
相转移催化
合成
工艺改进
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职称材料
题名
2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑的合成
被引量:
3
1
作者
冯晓亮
吾国强
潘向军
机构
浙江工业大学浙西分校化学与制药工程系
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第7期430-432,共3页
文摘
以2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过取代、乙酰化、水解、氯化、缩合5步反应,制得了标题化合物,总收率42.48%,HPLC含量≥98.5%。通过IR、1HNMR对产物进行了表征。
关键词
2
3
-
二甲基
-
4
-
氯
吡啶
-
N
-
氧化物
2
-
{[4
-
(3
-
甲氧基丙氧基)
-
3
-
甲基
吡啶
-
2
-
基]
-
甲硫基
}1H
-
苯并咪唑
医药中间体
合成
Keywords
4
-
chloro
-
2
,3
-
dimethylpyridine
-
N
-
oxide
2
-
{ [ 4
-
( 3
-
methoxypropoxy )
-
3
-
methylpyridine
-
2
-
yl ]
-
methylthio }
-
1H
-
benzimidazole
pharmaceutical intermediate
synthesis
分类号
O626 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶的合成工艺研究
被引量:
1
2
作者
朱丽超
庞怀林
黄超群
兰支利
机构
湖南师范大学化学化工学院
湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心
农用化学品湖南省重点实验室
出处
《农药研究与应用》
2011年第6期7-9,共3页
文摘
以3-(3-甲硫基丁-1-烯基)吡咯烷(1)为原料,在氮气保护和碳酸氢铵存在下与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮(2)反应,合成化合物5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶(3)。反应收率达到63.5%,产品含量为98.6%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠的合成工艺条件:物料配比n(1)∶n(2)∶n(碳酸氢铵)=0.9∶1.0∶2.2,反应溶剂为乙腈,溶剂用量为250mL/mol(以化合物2计),反应的保温温度为75℃,反应总时间为4.5h。
关键词
5—1
-
(
甲硫基
)乙基
-
2
-
(三氟甲基)
吡啶
环化反应
合成
氟啶虫胺腈
Keywords
5
-
(1
-
methylthio) ethyl
-
2
-
(trifluoromethyl) pyridine
cyclization
synthesis
sulfoxaflor
分类号
TQ253.2 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
合成2-(三溴甲磺酰基)吡啶的工艺改进
3
作者
张珍明
王丽萍
李润莱
李树安
刘培
宋凯凯
机构
中国矿业大学环境与测绘学院
淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院
香港科技大学化学工程及生物分子工程系
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期91-93,共3页
基金
国家海洋公益性行业科研专项项目(201305007)
江苏省高校科研成果产业化推进项目(JHB2011-60)
+2 种基金
江苏省六大人才高峰资助项目(2013年)
江苏省大学生创新项目(2013年)
连云港市产学研联合研究项目(CXY1212)
文摘
聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)与甲硫醇钠反应合成了2-甲硫基吡啶(2);2与次溴酸钠经氧化和溴化反应合成了2-三溴甲磺酰吡啶(3),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。合成2的最佳反应条件为:1 100mmol,甲硫醇钠0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL)为催化剂,于80℃反应4 h,收率98%。合成3的最佳反应条件为:2 95 mmol,n(2)∶n(溴素)=1.00∶6.58,于8℃反应5 h,收率95.1%,纯度99.6%。
关键词
2-甲硫基吡啶
2
-
(三溴甲磺酰基)
吡啶
相转移催化
合成
工艺改进
Keywords
2
-
methylthiopyridine
2
-
pyridyl tribromomethyl sulfone
phase transfer catalyst
synthe
-
sis
process improvment
分类号
O626.32 [理学—有机化学]
O623.8 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑的合成
冯晓亮
吾国强
潘向军
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2006
3
下载PDF
职称材料
2
5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶的合成工艺研究
朱丽超
庞怀林
黄超群
兰支利
《农药研究与应用》
2011
1
下载PDF
职称材料
3
合成2-(三溴甲磺酰基)吡啶的工艺改进
张珍明
王丽萍
李润莱
李树安
刘培
宋凯凯
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2014
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
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