6-氯-2-硝基甲苯混合物的分离研究

通过精馏试验 ,摸索了分离 6 氯 2 硝基甲苯混合物的过程参数。精馏柱采用 2 6mm的玻璃柱 ,内装高效不锈钢三角丝填料 ,填料高度为 90 0mm ,理论板数为 2 7块。实验结果表明 ,通过双塔精馏 ,可获得纯度大于 96%的 6 氯 2

3-氯-2-硝基甲苯的合成研究

以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化,取代反应、缩合、水解、脱羧反应制得3-氯-2-硝基甲苯。本文系统地研究了其中的水解和脱羧反应,对主要的工艺参数进行了优化,确定了最佳反应条件。

2-硝基-6-氯甲苯液相氯化反应研究

在与 2 ,6-二氯甲苯氯化对比实验的基础上 ,利用气相色谱跟踪 ,研究 2 -硝基 - 6-氯甲苯氯化反应过程 ,探讨了分子结构和温度等因素对氯化反应的影响 ,并用正交试验找到了 2 -硝基 - 6-氯甲苯中硝基完全被取代的最佳条件 .

定向催化硝化合成2-氯-5-硝基甲苯

本文介绍了以邻氯甲苯为原料,采用定向催化硝化新工艺合成2-氯-5-硝基甲苯的方法。此方法不仅提高了产品质量,而且无废水产生,是值得工业推广的一种新方法。

2-氨基-4-硝基甲苯和对氯苯胺的太赫兹光谱研究

太赫兹时域光谱技术是（THz-TDS）以飞秒激光为基础的一种新型的相干远红外光谱测量技术。利用THz-TDS在室温氮气条件下研究了2-氨基-4-硝基甲苯和对氯苯胺在0.2~3 THz范围内的光学特性,从而获得样品的太赫兹时域谱,通过傅立叶变换得到频域光谱,同时获得对应的吸收谱。结果表明2-氨基-4-硝基甲苯和对氯苯胺在此波段都存在多个明显的特征吸收峰。这项研究表明：太赫兹光谱可以鉴别不同的偶氮染料中间体分子,这为进一步检测其他染料分子提供了一种新的测试方法。

2-碘-3-硝基甲苯的低温热容和热力学性质

通过精密自动绝热热量计测定了2-碘-3-硝基甲苯(C_7H_6INO_2)在79～373K温区的摩尔热容.实验结果表明,这个化合物在331～340K温度区间有一个固-液熔化相变,其熔化温度、摩尔熔化焓、摩尔熔化熵以及该样品的化学纯度分别为:(339.311±0.035)K,(20677.54±40.09)J·mol^(-1),(61.04±0.13)J·mol^(-1)·K^(-1)和99.73％.用热容多项式方程进行数值积分获得了该物质在298.15～370K温区每隔5K的热力学函数值.用DSC分析对它的固-液相变过程作了进一步的研究.

2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成工艺

以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0～10 ℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉、适合工业化生产、是经济价值较高的合成路线.

4-硝基甲苯-2-磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料 ,以四氯化碳为溶剂 ,经氯化合成了4 -硝基甲苯 -2 -磺酰氯。在反应后期加入氯化铵 ,用正交实验确定了最佳原料配比 :n(对硝基甲苯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化铵)=1.00∶3.50∶0.04。改进后 ,产品的收率在85 %以上 ,溶剂回收率在95 %以上。本工艺原料利用率高 。

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物。以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品。产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%。探索了苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响。聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上。4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基-5-苄氧基甲苯,收率为86.9%。合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上。通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征。

氧气液相催化氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4,'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化 4-硝基甲苯 - 2 -磺酸制取 4,4'-二硝基二苯乙烯 - 2 ,2 '-二磺酸的反应机理 ,发现 4-硝基甲苯 - 2 -磺酸在碱作用下发生离子化生成 4-硝基 - 2 -磺酸基苄基阴离子 ,然后被活化的分子氧氧化成 4-硝基 - 2 -磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤。金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使 4-硝基 - 2 -磺酸基苄基阴离子氧化成 4-硝基 - 2 -磺酸基苄基自由基和催化 4-硝基 - 2 -磺酸基苄基氢过氧化物分解生成 4-硝基 - 2 -磺酸基苄基自由基 ,最终生成 4,4'-二硝基二苯乙烯 - 2 ,2

改性骨架镍催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氢制备CLT酸

以铁、铬改性骨架镍为催化剂,在中性至偏碱性水溶液中催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸液相选择加氢制备2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸(CLT酸)。结果表明,该催化剂在保持较高活性(原料转化率为100%)的同时,能有效抑制脱氯副反应,使目标产物的选择性均保持在98.9%以上,脱氯副产物摩尔分数为0.5%;催化剂连续套用49釜后仍有优异的催化活性,平均每克催化剂可转化408 g原料,具有潜在的工业化价值。

催化氧化合成4-氯-2-硝基苯甲酸

本文介绍了一种新型硝酸氧化催化剂PM-1,并以4-氯-2-硝基苯甲酸的合成为例加以说明,对反应温度、反应时间、催化剂用量等加以讨论,得出最佳反应条件:反应温度160～170℃,反应时间13小时,4-氯-2-硝基甲苯:催化剂=20∶1(重量比)。

邻氯甲苯选择性硝化合成2-氯-5-硝基甲苯

邻氯甲苯硝化合成CLT酸因其转化率低及选择性差而未能实现工业生产。本文对邻氯甲苯硝化反应进行了研究,采用不同的催化剂体系,获得了成本低且选择性好的的合成条件。用酸性皂土和异丁醇为催化剂的硝化方法,转化率可达100%,2-氯-5-硝基甲苯比率提高到70.1%。

4-乙酰基-2-硝基苯甲醛的简便合成

从4-乙酰基-2-硝基甲苯出发,经溴化、羟化、氧化以88.5%的总收率制备得到4-乙酰基-2-硝基苯甲醛.

2-氯-6-氟甲苯的合成研究

研究了 2 氯 6 氟甲苯的合成。以铁粉为还原剂 ,在 10 0℃回流的情况下 ,于氯化亚铁水溶液中将原料 2 氯 6 硝基甲苯还原成 2 氯 6 氯基甲苯 ,根据Balz schieman反应 ,再由2 氯 6 氨基甲苯在工业乙醇溶液中重氮化生成氟硼酸重氮盐 ,最后氟硼酸重氮盐于 14 0℃分解得到产物 2 氯 6 氟甲苯 ,总收率为 6 7 98%。产品经气相色谱检测 ,纯度为 99 2 %。

2-溴-6-氟甲苯的合成

2-溴-6-氟甲苯是重要的医药中间体,以2-氨基-6-硝基甲苯为原料经加特曼重氮盐取代、还原和希曼反应制得2-溴-6-氟甲苯,目标产品的收率为51.8%。研究了工艺条件对每步反应的影响,中间产品和目标产品的结构经IR、MS、1HNMR得到确证。

2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成研究

研究了以对甲磺酰基甲苯为原料,经硝化、硝酸氧化,制得标题化合物,收率87.2%,产品纯度98.7%。该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉,适合工业化生产,是经济价值较高的合成路线。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

2 硝基 4 甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。评述了2 硝基 4 甲砜基苯甲酸的合成方法及各方法的应用前景。

重铬酸钠氧化法合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的研究

2硝基4甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。本研究以对甲砜基苯甲酸为原料,经硝化、重铬酸钠氧化,制得2硝基4甲砜基苯甲酸,两步反应总收率达80%,产品纯度≥99%。