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题名2-硝基芴酮的合成
被引量:1
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作者
张鑫
李文华
韩俊斌
吉轩
周俞君
张昭
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机构
山西大学化学化工学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期613-615,619,共4页
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基金
山西省教育厅高校高新技术产业化项目(20080001)
山西省研究生优秀创新项目(20081034)~~
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文摘
以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。
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关键词
芴衍生物
芴酮
2-硝基芴酮
硝化反应
精细化工中间体
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Keywords
fluorene derivatives
fluorenone
2-nitrofluorenone
nitration
fine chemical intermediates
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分类号
O625.153
[理学—有机化学]
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题名反相高效液相色谱法测定合成产物2-硝基芴酮的含量
- 2
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作者
姜姗姗
吉轩
张鑫
翟文杰
张昭
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机构
山西大学化学化工学院
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出处
《光谱实验室》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第3期913-917,共5页
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基金
山西省留学归国基金项目(编号:200810)
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文摘
建立了一种反相高效液相色谱法测定2-硝基芴酮含量的方法。液相色谱条件为:EliteHypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mmi.d.,5μm),甲醇-四氢呋喃-水为流动相(体积比为65∶15∶35)。在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃条件下,产物2-硝基芴酮与原料芴酮、副产物2,7-二硝基芴酮在2-硝基芴酮浓度为5—30mg/L范围内分离效果良好,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985;平均回收率值大于99.00%,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法具有操作简便、精密度和准确性高的特点,可适用于工业生产2-硝基芴酮含量的测定。
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关键词
液相色谱
芴酮
2-硝基芴酮
2
7-二硝基芴酮
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Keywords
Liquid Chromatography
Fluorenone
2-Nitrofluorenone
2
7-Dinitrofluorenone
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分类号
O657.72
[理学—分析化学]
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