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2-硝基间苯二酚制备工艺的优化 被引量:2
1
作者 韦长梅 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第2期135-138,共4页
介绍了2 硝基间苯二酚的应用,研究了制备2 硝基间苯二酚的优化工艺.22.00g间苯二酚与60.00g硫酸发生磺化反应,然后与52.00g混酸(含HNO30.28mol,w(HNO3):w(HAc):w(H2SO4)=1g:0.5g:0.5g)在5~10℃进行硝化反应6h,再用水蒸汽蒸馏出2 硝基... 介绍了2 硝基间苯二酚的应用,研究了制备2 硝基间苯二酚的优化工艺.22.00g间苯二酚与60.00g硫酸发生磺化反应,然后与52.00g混酸(含HNO30.28mol,w(HNO3):w(HAc):w(H2SO4)=1g:0.5g:0.5g)在5~10℃进行硝化反应6h,再用水蒸汽蒸馏出2 硝基间苯二酚14.96g,总收率48.27%. 展开更多
关键词 间苯二酚 磺化 定向硝化 2-硝基间苯二酚
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量:3
2
作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究 被引量:4
3
作者 史瑞欣 李荣军 《广东化工》 CAS 2010年第3期121-122,144,共3页
文章采用1,2,3-三氯苯为起始原料对合成PBO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成方法进行了研究,并采用红外光谱法和氢核磁共振法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯和2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结构进行了表征... 文章采用1,2,3-三氯苯为起始原料对合成PBO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成方法进行了研究,并采用红外光谱法和氢核磁共振法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯和2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结构进行了表征;采用正交试验法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯碱性水解合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为95.3%。 展开更多
关键词 二氧化钛 2--4 6-硝基间苯二酚 合成 正交试验
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究
4
作者 王芳 顾克军 《煤炭与化工》 CAS 2013年第2期72-74,共3页
2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是合成BPO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体。优化了以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、碱解制备2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺条件,最优工艺条件为:硝化反应原料配比为1∶2.24,反应温度为65℃,反应时间... 2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是合成BPO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体。优化了以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、碱解制备2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺条件,最优工艺条件为:硝化反应原料配比为1∶2.24,反应温度为65℃,反应时间为5h;碱解反应原料配比为1∶6.5,反应温度为75℃,反应时间为8 h。最优条件下2-氯-4,6-二硝基间苯二酚收率为90.4%。 展开更多
关键词 1 2 3-三氯苯 2--4 6-硝基间苯二酚 硝化 碱解
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2-氨基间苯二酚盐酸盐的制备 被引量:4
5
作者 韦贤 陈永好 龙盛京 《西北药学杂志》 CAS 2008年第3期168-169,共2页
目的研究制备2-氨基间苯二酚盐酸盐。方法以间苯二酚为起始原料,经硝化、氯化亚锡-盐酸法和水合肼还原法还原、成盐制得目标产物。结果还原收率分别为89.8%和95.3%。结论水合肼还原法具有反应条件温和、重复性好,产物易分离提纯、转化... 目的研究制备2-氨基间苯二酚盐酸盐。方法以间苯二酚为起始原料,经硝化、氯化亚锡-盐酸法和水合肼还原法还原、成盐制得目标产物。结果还原收率分别为89.8%和95.3%。结论水合肼还原法具有反应条件温和、重复性好,产物易分离提纯、转化率较高的优点。 展开更多
关键词 合成 2-硝基间苯二酚 硝基还原 2-氨基间苯二酚盐酸盐
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成 被引量:1
6
作者 汪冰洁 张媛 +2 位作者 蒋文伟 李晶晶 罗芩 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页
以4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯为原料,采用水相碱性水解法合成了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,并采用了元素分析,红外光谱,质谱和高效液相色谱对合成的产品进行了表征。采用正交实验法对合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺进行了研究,确定了最... 以4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯为原料,采用水相碱性水解法合成了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,并采用了元素分析,红外光谱,质谱和高效液相色谱对合成的产品进行了表征。采用正交实验法对合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到的2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为96.37%,纯度为96.89%。对水解产品重结晶用溶剂进行了考察,确定了正丁醇为水解产品重结晶用溶剂,重结晶产品的收率为90.02%,纯化后产品的纯度为99.56%。 展开更多
关键词 4 6-硝基-1 2 3-三氯苯 2--4 6-硝基间苯二酚 碱性水解 正交实验 重结晶 正丁醇
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结晶动力学研究 被引量:3
7
作者 宋元军 黄玉东 黎俊 《化学与粘合》 CAS 2006年第2期71-73,共3页
采用间歇动态法测定了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚(CDNR)的结晶动力学参数,并回归了CDNR的结晶动力学方程,分析了结晶动力学的影响因素。通过回归结晶成核速率方程和生长速率方程的计算,得到了一定温度、一定搅拌速度下的成核、生长速率常... 采用间歇动态法测定了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚(CDNR)的结晶动力学参数,并回归了CDNR的结晶动力学方程,分析了结晶动力学的影响因素。通过回归结晶成核速率方程和生长速率方程的计算,得到了一定温度、一定搅拌速度下的成核、生长速率常数,温度27℃、搅拌速度180 r.min-1时成核速率常数和成长速率常数分别为9.17×106和2.17×10-12,温度33℃、搅拌速度240 r.min-1时成核速率常数和成长速率常数分别为2.02×108和7.10×10-12。 展开更多
关键词 2--4 6-硝基间苯二酚 结晶动力学 成核速率 生长速率
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Synthesis and kinetics of 2-chloro-4,6-dinitroresorcinol
8
作者 史瑞欣 黄玉东 《Journal of Harbin Institute of Technology(New Series)》 EI CAS 2008年第4期518-520,共3页
2-chloro-4,6-dinitroresorcinol was synthesized from 4,6-dinitro-1,2,3-trichlorobenzene by hydrolysis.The ultraviolet spectrophotometry was used to measure the absorbency of the hydrolysis mixture under different tempe... 2-chloro-4,6-dinitroresorcinol was synthesized from 4,6-dinitro-1,2,3-trichlorobenzene by hydrolysis.The ultraviolet spectrophotometry was used to measure the absorbency of the hydrolysis mixture under different temperatures and periods of time.By kinetic calculation,it is shown that when the reaction temperature is in the range of 343.15 K to 358.15 K,the reaction is consistent with the secondary apparent dynamic model,the apparent activation energy is 200.11 kJ/mol and the expression of kinetic parameter k is 3.761×1028exp(-2.001×105/RT).The reaction is controlled by the course of chemical reactions. 展开更多
关键词 2-chloro-4 6-dinitroresorcinol SYNTHESIS KINETICS
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电子辐照降解硝基苯胺等有机污染物的研究 被引量:16
9
作者 周涛 郑正 +3 位作者 孙权 王红 倪利晓 杨光俊 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2003年第6期15-17,共3页
研究了高能电子束辐照降解 2 ,4 二硝基苯胺、邻硝基苯胺、间氨基酚、2 硝基间苯二酚水溶液的过程及其对大型蚤急性毒性的变化。实验表明高能电子束能够有效降解该 4种化合物 ,降解过程符合一级动力学方程 ,8kGy的辐照剂量下 ,降解率... 研究了高能电子束辐照降解 2 ,4 二硝基苯胺、邻硝基苯胺、间氨基酚、2 硝基间苯二酚水溶液的过程及其对大型蚤急性毒性的变化。实验表明高能电子束能够有效降解该 4种化合物 ,降解过程符合一级动力学方程 ,8kGy的辐照剂量下 ,降解率分别为 98%、88.7%、57%、98% ,毒性去除率分别为 59.9%、87%、51 %、87.4 %。 展开更多
关键词 高能电子束 硝基苯胺 间氮基酚 2-硝基间苯二酚 降解
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在乙醇/水混合溶剂中溶解度的研究
10
作者 张丽 胡桢 +3 位作者 龙军 黄玉东 陈磊 张杰家 《化学与粘合》 CAS 2012年第2期5-7,共3页
利用紫外吸收方法测得了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在乙醇/水混合溶剂中的溶解度,将实验溶解度数据和三参数经验模型相关联,通过系统的研究,证明三参数经验模型是合理的数学方程,可以准确地描述在乙醇/水混合溶剂中2-氯-4,6-二硝基间苯二... 利用紫外吸收方法测得了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在乙醇/水混合溶剂中的溶解度,将实验溶解度数据和三参数经验模型相关联,通过系统的研究,证明三参数经验模型是合理的数学方程,可以准确地描述在乙醇/水混合溶剂中2-氯-4,6-二硝基间苯二酚溶解度变化规律,模型三参数(a,b和c)被确定。2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在乙醇/水混合溶剂中的溶解度随温度的升高而增大;随水含量的升高而减小。 展开更多
关键词 2--4 6-硝基间苯二酚 乙醇/水混合溶剂 溶解度
原文传递
苦味酸和斯蒂酚酸电喷雾电离质谱裂解研究
11
作者 刘俊伟 张建国 +2 位作者 张同来 张丹丹 杨利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期594-598,共5页
为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的"邻位效应"和C—NO2键的断裂反... 为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的"邻位效应"和C—NO2键的断裂反应,主要有NO2、OH、O、NO、CO、CNO、CNO2等自由基的丢失。发现当分子中—NO2基团的数量一定时,邻位—OH基团的数目越多,"邻位效应"越明显,越容易首先失去OH自由基,而C—NO2键的断裂反应则越难进行,首先丢失NO2自由基的机率越小。 展开更多
关键词 分析化学 电喷雾电离质谱 2 4 6-硝基苯酚(PA) 2 4 6-硝基间苯二酚(H2TNR)
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