利匹韦林中间体4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成

为提高利匹韦林关键中间体4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈(1)的合成收率,设计了以S-甲基异硫脲硫酸盐(2)与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(3)为原料,经缩合、水解、酸化、催化脱羧合成2-甲硫基-4-嘧啶酮,利用其进一步与对氨基苯腈反应合成目标产物1的新工艺,并对该工艺中的缩合反应和脱羧反应进行了优化。由正交实验得到的缩合反应最佳工艺条件为原料2、3和氢氧化钠物质的量之比为1.0∶1.2∶3.2、反应温度为20℃、混合溶剂中乙醇与水的体积比为1.2∶1;脱羧反应的高效催化剂为吡啶,最佳温度为215℃。优化后合成目标产物1的总收率达到61.52%。经核磁共振(1H NMR)鉴定,所有化合物的谱图数据均与文献一致。该路线原料廉价,条件简单,适用于工业化生产。

新型4-(5-N-取代-1,3,4-噻二唑-2-巯基)-苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物的合成及其抗癌活性

将5-取代胺基-2-巯基-1,3,4-噻二唑引入苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶中,设计并合成了10个新型的4-(5-N-取代-1,3,4-噻二唑-2-巯基)-苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物(3a～3j),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确认。用MTT法测定了3a～3j对人胃腺癌细胞体(MGC)的体外增殖活性。结果表明,3a～3j均具有不同程度的抑制MGC的活性,其中4-(5-N-2'-甲氧基苯基-1,3,4-噻二唑-2-巯基)-苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶(3j)在10μmol·L-1的浓度下对MGC的抑制率为86.4%。

高清亮点新型偶氮含氟液晶的合成与性能

通过DCC辅助的酯化反应,合成了一系列(共7种)新型液晶化合物,即4-(4-烷氧基苯基偶氮基)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯基酯,其中"烷氧基"代表丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基和癸氧基中的一种。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确认了这些化合物的结构。用示差扫描量热(DSC)和偏光显微镜(POM)检测了这些化合物的液晶性质,发现7种化合物都是互变热致液晶化合物,在介晶范围内都呈现向列相;这些化合物的清亮点随着烷氧基中碳原子数目增加而下降。该系列中最高的清亮点可达264℃,最大介晶相范围可达156℃。该文报告工作的新颖性,已由青岛市科学技术信息研究所2009年2月18日出具的第200905321107号《科技查新报告》所证实。